[发明专利]一种含磷氧官能团的介孔螯合树脂及分离与富集铀的方法有效
申请号: | 201610095125.6 | 申请日: | 2016-02-22 |
公开(公告)号: | CN105688844B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 袁定重;张庆华;刘妍;王云;元利刚;黎海明;林莉;余丽;程群;苏胜利;易珍;刘武 | 申请(专利权)人: | 东华理工大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司36115 | 代理人: | 薛端石 |
地址: | 344000*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含磷氧 官能团 介孔螯合 树脂 分离 富集 方法 | ||
1.一种含磷氧官能团的介孔螯合树脂,其特征在于,采用溶剂热聚合法制备介孔螯合树脂,其制备方法包括如下步骤:
将1~5 g有机交联剂,有机交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙烯基苯或三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯;1~5 g 含磷氧官能团的不饱和化合物和0.02~0.08 g偶氮二异丁腈加入到1~10 mL有机溶剂中,25℃下搅拌1~3 h,将上述溶液加入到水热反应釜,100 ℃下反应24 h,取出,开釜,经旋转蒸发去有机溶剂,45 ℃下真空干燥12~24 h,即可得到含磷氧官能团的介孔螯合树脂,所述的质量数与体积数成比例调整;
所述的介孔螯合树脂的螯合基团为磷氧基团,所述的含磷氧官能团的介孔螯合树脂的BET比表面积为40~500 m2/g;BJH孔径为5~50 nm;BJH孔体积为0.3~1.3 cm3/g。
2.如权利要求1所述的一种含磷氧官能团的介孔螯合树脂,其特征在于,含磷氧官能团的不饱和化合物为乙烯基膦酸,乙烯基膦酸二乙酯或其衍生物。
3.如权利要求1所述的一种含磷氧官能团的介孔螯合树脂,其特征在于,有机溶剂为乙酸乙酯,丙酮,四氢呋喃或乙醇。
4.如权利要求1所述的一种含磷氧官能团的介孔螯合树脂,其特征在于,1.5 g纯度为55%的二乙烯基苯,1.5g 乙烯基膦酸和0.05 g偶氮二异丁腈加入到5mL乙酸乙酯的溶剂中,25℃下搅拌1h,将上述溶液加入到水热反应釜,100℃下反应24 h,取出,开釜,经旋转蒸发去除乙酸乙酯,45℃下真空干燥12h,即可得到含磷氧官能团的介孔螯合树脂。
5.如权利要求1所述的一种含磷氧官能团的介孔螯合树脂,其特征在于,1.5 g 二甲基丙烯酸乙二醇酯,1.5 g 乙烯基膦酸和0.05g偶氮二异丁腈加入到5mL乙酸乙酯的溶剂中,25℃下搅拌1h,将上述溶液加入到水热反应釜,100℃下反应24h,取出,开釜,经旋转蒸发去除乙酸乙酯,45℃下真空干燥12h,即可得到含磷氧官能团的介孔螯合树脂。
6.如权利要求1所述的一种含磷氧官能团的介孔螯合树脂,其特征在于, 1.5 g三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯,1.5 g 乙烯基膦酸和0.05g偶氮二异丁腈加入到5mL乙酸乙酯的溶剂中,25℃下搅拌1h,将上述溶液加入到水热反应釜,100℃下反应24h,取出,开釜,经旋转蒸发去除乙酸乙酯,45℃下真空干燥12h,即可得到含磷氧官能团的介孔螯合树脂。
7.如权利要求1—6任一所述的一种含磷氧官能团的介孔螯合树脂的应用,其特征在于,含磷氧官能团的介孔螯合树脂作为分离与富集铀的聚合物吸附剂的应用。
8.如权利要求7所述的一种含磷氧官能团的介孔螯合树脂的应用,其特征在于,利用含磷氧官能团的介孔螯合树脂分离与富集铀的方法,调节待处理的含铀水溶液的H+浓度为10-5~8 mol/L,然后加入含磷氧官能团的介孔螯合树脂聚合物吸附剂,震荡,吸附,其中含铀水溶液的浓度为100 mg/L,含铀水溶液的体积和吸附剂的质量比为25mL:0.010 g,吸附温度为5~45 ℃,吸附时间为0.5~24 h,振荡速度为 98 r/min。
9.根据权利要求8所述的一种含磷氧官能团的介孔螯合树脂的应用,其特征在于:所述吸附温度为25 ℃,吸附时间为3 h。
10.根据权利要求8所述的一种含磷氧官能团的介孔螯合树脂的应用,其特征在于:用12 mol/L的HNO3溶液、1 mol/L的NaOH溶液和5mol/L的NaOH溶液调节溶液H+浓度。
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