[发明专利]一种手性锌配合物晶体的合成方法在审
申请号: | 201610095600.X | 申请日: | 2016-02-22 |
公开(公告)号: | CN105524092A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
发明(设计)人: | 罗梅;张志军 | 申请(专利权)人: | 合肥祥晨化工有限公司 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230009 安徽省合肥市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 配合 晶体 合成 方法 | ||
一、技术领域
本发明涉及一种新化合物,特别涉及一种手性化合物,确切地说是一种手性D-(+)-氨 基醇锌配合物的合成方法。
二、背景技术
手性氨基醇锌配合物是重要的催化剂和医药化工产品,其作为催化剂在二乙基锌与苯 甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1-3】
参考文献:
1.Zheng,Bing;Wang,Min;Li,Zhiyuan;Bian,Qinghua;Mao,Jianyou;Li, Shuoning;Liu,Shangzhong;Wang,Mingan;Zhong,Jiangchun;Guo,Hongchao, AsymmetricHenryreactioncatalyzedbyaZn-aminoalcoholsystem,Tetrahedron: Asymmetry,2011,22(11),1156-1160.
2.Li,Zhi-Yuan;Wang,Min;Bian,Qing-Hua;Zheng,Bing;Mao,Jian-You; Li,Shuo-Ning;Liu,Shang-Zhong;Wang,Ming-An;Zhong,Jiang-Chun;Guo,Hong- Chao,HighlyEnantioselectiveAdditionofTrimethylsilylacetyleneto AldehydesCatalyzedbyaZinc-Amino-AlcoholComplex,Chemistry--AEuropean Journal,2011,17(21),5782-5786,S5782/1-S5782/85.
3.Kim,Hun-Young;Oh,Kyung-Soo,Brucine-DerivedAminoAlcoholCatalyzed AsymmetricHenryReaction:AnOrthogonalEnantioselectivityApproach,Organic Letters,2009,11(24),5682-5685.
4.Chen,Chao;Hong,Liang;Wang,Quan;Zhang,Bang-zhi;Wang,Rui, Schiff-baseaminoalcohol-zinccomplexforenantioselectiveadditionof phenylacetylenetoaromaticketones,ChemicalResearchinChinese Universities,2008,24(3),306-311.
申请人将D-(+)-亮氨醇与无水氯化锌按照摩尔比为3:1直接进行反应,得到手性化合 物二氯化三[(R)-亮氨醇]锌配合物。
三、发明内容
本发明旨在提供手性二氯化三[(R)-亮氨醇]锌配合物。所要解决的技术问题是一步合 成得到目标产物。
本发明所称的二氯化三[(R)-亮氨醇]锌配合物的制备是由D-(+)-亮氨醇及氯化 锌作用,由以下化学式所示的化合物:
(I)。
化学名称:二氯化三[(R)-亮氨醇]锌配合物,简称配合物(I)。
本合成方法包括合成和分离,所述的合成称取3.5900g(0.03mol)D-(+)-亮氨醇 放入100mL圆底烧瓶中,量取40mL无水甲醇与其混合并搅拌使其溶解;将1.3687g(0.01mol) 氯化锌加入上述溶液,加热回流48h后趁热过滤反应溶液,滤液静置自然挥发,十天后有白 色晶体析出。
合成反应如下:
本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。
四、附图说明
图1二氯化三[(R)-亮氨醇]锌配合物的X-衍射分析图。
五、具体实施方式
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