[发明专利]一种提高木质纤维素原料酶解效率和木质素回收率的方法

权利要求书

1.一种提高木质纤维素原料酶解效率和木质素回收率的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将木质纤维素原料粉碎，形成粒度为80～100目的颗粒状原料；

(2)将所述颗粒状原料溶于离子液体中，得到木质纤维素原料的离子液体浆液，所述原料与离子液体的质量比例为1:10～30，溶解时间为2～4h，溶解温度为90～150℃；

(3)加入粒径为14目至35目的固体酸于所述木质纤维素原料的离子液体浆液中进行催化反应，得到木质纤维素原料离子液体混合浆液，所述混合浆液中固体酸的质量百分比分数为1％至3％，催化温度为90～150℃，催化时间为0.5～1.5h；

(4)将步骤3)中反应得到的混合浆液倒入1至5倍体积的反相试剂再生，离心，获得粗再生木质纤维素原料和离子液体木质素溶液；

(5)将所述粗再生木质纤维素原料用热水洗涤4-6次，干燥，得再生木质纤维素原料及固体酸，然后采用60目～80目的筛子进行筛分，以回收固体酸；

(6)将所述离子液体木质素溶液在50至70℃下加热搅拌一段时间后，减压蒸馏，回收反相溶剂，离心，得木质素粗提物，对离心得到的液体继续再减压蒸馏回收离子液体；

(7)将步骤6)中得到的所述木质素粗提物经1至5次去离子水洗涤，然后沉淀，过滤，干燥，得到木质素粉末；

其中，所述固体酸为选自Amberlyst 35DRY、Amberlyst 15DRY、Amberlyst 35、Amberlyst 70、Nafion、γ-Al₂O₃中的一种或多种；

所述离子液体为工业级咪唑类离子液体；

所述方法不采用碱、液体酸作为催化剂，不采用乙腈或二甲亚砜的有机溶剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中将步骤3)中反应得到的混合浆液倒入3倍体积的反相试剂。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述木质纤维素原料选自玉米秸秆、麦草秸秆、稻草秸秆、柳枝稷、芒草、甘蔗渣、木片、锯木屑、树皮、竹子、废纸、废纸箱或芦竹。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述木质纤维素原料为芦竹。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述木质纤维素原料与离子液体的质量比为1:19至1:20，溶解温度为120℃，溶解时间为3h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述混合浆液中固体酸的质量百分比分数为1％，催化温度为120℃，催化时间为1.5h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述反相溶剂为选自水、丙酮、乙醇和甲醇中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述反相溶剂为水和丙酮的混合物。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，当采用水和丙酮的混合物作为反相溶剂时，其中丙酮的体积百分比为25％-75％。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，当采用水和丙酮的混合物作为反相溶剂时，其中丙酮的体积百分比为50％。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体酸为Amberlyst35DRY。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，加热搅拌温度为60℃；回收反相溶剂时减压蒸馏的相对真空度为-0.095～-0.098MPa，温度为50℃；回收离子液体时减压蒸馏的相对真空度为-1.005～-1.012MPa，温度为85℃。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。