[发明专利]2‑氟‑3‑羟基丙酸甲酯合成方法有效
申请号: | 201610097582.9 | 申请日: | 2016-02-23 |
公开(公告)号: | CN105646216B | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 付伯桥;覃彩芹;吴波英 | 申请(专利权)人: | 湖北工程学院 |
主分类号: | C07C67/343 | 分类号: | C07C67/343;C07C67/00;C07C69/738;C07C69/675;C07C69/653;C07C67/327 |
代理公司: | 武汉天力专利事务所42208 | 代理人: | 程祥 |
地址: | 432000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 丙酸 合成 方法 | ||
1.一种2-氟-3-羟基丙酸甲酯合成方法,其特征是经过以下步骤:
步骤一:以氟乙酸甲酯和草酸二甲酯为原料并溶解在溶剂甲基叔丁基醚中,在甲醇钠或甲醇钾碱性条件下生成烯醇钠盐或烯醇钾盐中间体;反应完成后通过过滤、洗涤和干燥对烯醇钠中间体进行分离和纯化;
步骤二:将分离和纯化后的烯醇钠盐或烯醇钾盐中间体在碳酸钠存在下与多聚甲醛或甲醛水溶液在溶剂中反应生成2-氟-3-羟基丙酸甲酯;所用溶剂为二甲亚砜或N,N-二甲基甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的2-氟-3-羟基丙酸甲酯合成方法,其特征是:步骤二的反应温度是在10 - 60 oC, 反应时间是2- 10 小时。
3.根据权利要求1所述的2-氟-3-羟基丙酸甲酯合成方法,其特征是:步骤一中氟乙酸甲酯:草酸二甲酯和甲醇钠或甲醇钾的用量当量比为1:1.05:1.1;步骤二中烯醇钠盐:多聚甲醛或37wt%甲醛水溶液的当量比是1:15。
4.根据权利要求1所述的2-氟-3-羟基丙酸甲酯合成方法,其特征是:步骤二反应完成后经过浓缩、洗涤、萃取、干燥、过滤、浓缩和精馏得到中间体2-氟-3-羟基丙酸甲酯。
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