[发明专利]一种一维阵列式TiOx纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一维阵列式TiO_x纳米材料的制备技术领域。更具体地，涉及一种一维阵列式TiO_x纳米材料的制备方法。

背景技术

一维纳米材料具有大的比表面积和高效的载流子传输性能。Magneli相TiO_x是一种亚化学计量钛氧化物。与TiO₂相比，TiO_x材料电子能隙窄，能吸收更多的太阳光；电导率高，可与石墨相媲美；表面氧空位丰富，吸附能力强；化学性质稳定。因此，一维TiO_x纳米材料是既具有Magneli相TiO_x组成又具有一维纳米结构两种特性的新型功能材料，可用于光催化降解污染物、光解水制氢、燃料电池、电化学过程中电极等领域。

现有技术中，TiO_x材料的制备方法主要有：

(1)H₂气或碳还原TiO₂；

(2)在惰性气氛下加热TiO₂和金属钛。

上述制备方法很难获得一维阵列式形貌的TiO_x纳米材料。

因此，需要提供一种一维阵列式形貌的TiO_x纳米材料的制备方法，以得到一维阵列式TiO_x纳米材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一维阵列式TiO_x纳米材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种一维阵列式TiO_x纳米材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

S1：制备单分散小球胶体晶体模板；

S2：依次将乙酸和钛酸四丁酯滴入无水乙醇中，在室温下搅拌，得到呈淡黄色的TiO₂溶胶；

S3：将单分散小球胶体晶体模板平铺于容器中；

S4：将TiO₂溶胶滴入容器中直到TiO₂溶胶液面没过单分散小球胶体晶体模板层上表面，使单分散小球胶体晶体模板能充分浸泡在TiO₂溶胶中；单分散小球胶体晶体模板在TiO₂溶胶中浸泡后减压抽滤，滤掉未填充到单分散小球胶体晶 体模板孔隙中的TiO₂溶胶，且使得已经填充到单分散小球胶体晶体模板孔隙中的TiO₂溶胶沿着抽滤方向的填充度增大；

S5：将填充TiO₂溶胶后的单分散小球胶体晶体模板烘干，使得填充到单分散小球胶体晶体模板孔隙中的TiO₂溶胶受热产生乙醇蒸汽、乙酸蒸汽和水蒸气，从而使得单分散小球胶体晶体模板孔隙中只填充有TiO₂；然后将烘干后的孔隙中填充有TiO₂的单分散小球胶体晶体模板进行煅烧，得到具有三维有序大孔结构的钛氧化物；

S6：将得到的三维有序大孔结构的钛氧化物在H₂气中高温还原，得到一维阵列式形貌的TiO_x纳米材料，其中x<2。

优选地，重复所述步骤S4多次，以进一步提高TiO₂溶胶在单分散小球胶体晶体模板孔隙中的填充度。

优选地，所述步骤S1进一步包括如下子步骤：

S1.1：将乳白色的单分散球形颗粒均匀分散到水中，得到单分散小球分散液；

S1.2：采用离心法、自然沉降法或干燥法使上述单分散小球分散液中的单分散球形颗粒有序排列，实现单分散球形颗粒的有序组装，得到单分散小球胶体晶体模板；

S1.3：将单分散小球胶体晶体模板上层的水移出，然后将单分散小球胶体晶体模板烘干。

进一步优选地，所述步骤S1.1中，所述单分散球形颗粒的粒径范围为100-600nm，粒径相对标准偏差小于9％。

进一步优选地，所述步骤S1.1得到的单分散小球分散液中，单分散球形颗粒的质量百分比浓度为1％-5％。

优选地，乙酸、钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为1:1:48。

优选地，所述步骤S4中，单分散小球胶体晶体模板在TiO₂溶胶中浸泡的时间为0.5h-1h。

优选地，所述步骤S5中，煅烧温度为400-600℃。

优选地，所述单分散小球的材质为PMMA或PS；