[发明专利]一种用直接转化法制备18α-H甘草次酸的方法在审

专利信息
申请号: 201610100582.X 申请日: 2016-02-24
公开(公告)号: CN105622707A 公开(公告)日: 2016-06-01
发明(设计)人: 高颖 申请(专利权)人: 高颖
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人: 马英
地址: 730010 甘肃省兰州*** 国省代码: 甘肃;62
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 直接 转化 法制 18 甘草 方法
【权利要求书】:

1.一种用直接转化法制备18α-H甘草次酸的方法,其特征是:用纯度≥98%的18β-H甘草 次酸作为原料,用强碱作为催化剂,在反应用极性有机溶剂中反应,常压下,加热回流,使得 18β-H甘草次酸的18位碳的构型转化,再经中和、静置、结晶、分离、用洗涤用极性有机溶剂 热洗涤两次,再在反应用极性有机溶剂中重结晶,干燥后即可得到纯度≥98%的18α-H甘草 次酸。

2.根据权利要求1所述的一种用直接转化法制备18α-H甘草次酸的方法,其特征是:具 体步骤为:

(1)用0.1摩尔的98%的18β-甘草次酸在200ml~500ml的反应用极性有机溶剂中,催化 剂用0.5~2.0摩尔强碱,在加热回流的状态下,搅拌至样品溶解,继续回流反应5~28小时, 停止加热,自然冷却至室温后,在不断搅拌下缓缓加入浓盐酸至反应液PH为2~5,此时得到 混悬液,再继续搅拌降至室温后,抽滤,所得滤饼加纯水洗涤,洗涤至PH为6~7、抽干得到粗 产品;

(2)将所述粗产品加入300ml反应用极性有机溶剂中,加热回流0.5~1.5小时,然后降 温、抽滤,用洗涤用极性有机溶剂冲洗滤饼,抽干溶剂;重复上述操作,干燥后可得白色粉状 产物18α-甘草次酸,纯度可达≥98%。

3.根据权利要求2所述的一种用直接转化法制备18α-H甘草次酸的制备方法,其特征 是:所述白色粉状产物用600ml~2000ml反应用极性有机溶剂重结晶,得到纯度≥99%的18 α-H甘草次酸。

4.根据权利要求1或2所述的一种用直接转化法制备18α-H甘草次酸的制备方法,其特 征是:所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钾。

5.根据权利要求1或2或3所述的一种用直接转化法制备18α-H甘草次酸的制备方法,其 特征是:所述反应用极性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇或二甘 醇。

6.根据权利要求1或2所述的一种用直接转化法制备18α-H甘草次酸的制备方法,其特 征是:所述洗涤用极性有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、丁醇或异丁醇。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于高颖,未经高颖许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610100582.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top