[发明专利]一种用直接转化法制备18α-H甘草次酸的方法在审
申请号: | 201610100582.X | 申请日: | 2016-02-24 |
公开(公告)号: | CN105622707A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 高颖 | 申请(专利权)人: | 高颖 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 马英 |
地址: | 730010 甘肃省兰州*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 直接 转化 法制 18 甘草 方法 | ||
1.一种用直接转化法制备18α-H甘草次酸的方法,其特征是:用纯度≥98%的18β-H甘草 次酸作为原料,用强碱作为催化剂,在反应用极性有机溶剂中反应,常压下,加热回流,使得 18β-H甘草次酸的18位碳的构型转化,再经中和、静置、结晶、分离、用洗涤用极性有机溶剂 热洗涤两次,再在反应用极性有机溶剂中重结晶,干燥后即可得到纯度≥98%的18α-H甘草 次酸。
2.根据权利要求1所述的一种用直接转化法制备18α-H甘草次酸的方法,其特征是:具 体步骤为:
(1)用0.1摩尔的98%的18β-甘草次酸在200ml~500ml的反应用极性有机溶剂中,催化 剂用0.5~2.0摩尔强碱,在加热回流的状态下,搅拌至样品溶解,继续回流反应5~28小时, 停止加热,自然冷却至室温后,在不断搅拌下缓缓加入浓盐酸至反应液PH为2~5,此时得到 混悬液,再继续搅拌降至室温后,抽滤,所得滤饼加纯水洗涤,洗涤至PH为6~7、抽干得到粗 产品;
(2)将所述粗产品加入300ml反应用极性有机溶剂中,加热回流0.5~1.5小时,然后降 温、抽滤,用洗涤用极性有机溶剂冲洗滤饼,抽干溶剂;重复上述操作,干燥后可得白色粉状 产物18α-甘草次酸,纯度可达≥98%。
3.根据权利要求2所述的一种用直接转化法制备18α-H甘草次酸的制备方法,其特征 是:所述白色粉状产物用600ml~2000ml反应用极性有机溶剂重结晶,得到纯度≥99%的18 α-H甘草次酸。
4.根据权利要求1或2所述的一种用直接转化法制备18α-H甘草次酸的制备方法,其特 征是:所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钾。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种用直接转化法制备18α-H甘草次酸的制备方法,其 特征是:所述反应用极性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇或二甘 醇。
6.根据权利要求1或2所述的一种用直接转化法制备18α-H甘草次酸的制备方法,其特 征是:所述洗涤用极性有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、丁醇或异丁醇。
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