[发明专利]一种电化学沙丁胺醇传感器的制备方法及应用有效
申请号: | 201610101697.0 | 申请日: | 2016-02-25 |
公开(公告)号: | CN105699645B | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
发明(设计)人: | 张勇;庞雪辉;李燕;王晓东;魏琴 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | G01N33/558 | 分类号: | G01N33/558;G01N33/535;G01N27/30 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业)37240 | 代理人: | 李茜 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 沙丁胺醇 传感器 制备 方法 应用 | ||
1.一种电化学沙丁胺醇传感器的制备方法,所述的电化学沙丁胺醇传感器由工作电极、FeMn-TiO2/g-C3N4、沙丁胺醇抗体、牛血清白蛋白、戊二醛、辣根过氧化物酶组成;所述的FeMn-TiO2/g-C3N4为铁和锰双金属共掺杂的二氧化钛纳米片原位复合氮化碳二维纳米复合材料;
其特征在于,所述的制备方法包括以下制备步骤:
a. FeMn-TiO2/g-C3N4的制备;
b. 电化学沙丁胺醇传感器的制备;
其中,步骤a制备FeMn-TiO2/g-C3N4的具体步骤为:
首先,取0.8 mmol铁盐和0.8~1.2 mmol锰盐加入到5 mL钛酸四丁酯中,搅拌过程中,缓慢加入0.5~0.8 mL氢氟酸,160~200 ℃下在反应釜中反应18~24小时,冷却至室温后,用超纯水和无水乙醇离心洗涤三次后,50℃下真空干燥;其次,取150~250 mg干燥后的固体与400 mg三聚氰胺混合,并研磨成粉末;然后,将研磨的粉末放入马弗炉中,升温速度为1~3 ℃/min,在 480~560℃下煅烧0.5~5小时;最后,将煅烧后的粉末冷却至室温,即制得FeMn-TiO2/g-C3N4;
所述的铁盐选自下列之一:硫酸铁、氯化铁、硝酸铁;
所述的锰盐选自下列之一:硫酸锰、氯化锰、硝酸锰;
步骤b制备电化学沙丁胺醇传感器的具体步骤为:
(1)以玻碳电极为工作电极,在电极表面滴涂8~12 µL的FeMn-TiO2/g-C3N4溶胶,室温下晾干;
(2)将步骤(1)中得到的电极用缓冲溶液PBS清洗,继续在电极表面滴涂8~12 µL 10 µg/mL的沙丁胺醇抗体溶液,4℃冰箱中保存晾干;
(3)将步骤(2)中得到的电极用PBS清洗,继续在电极表面滴涂8~12 µL 浓度为100 µg/mL的牛血清白蛋白溶液,4℃冰箱中保存晾干;
(4)将步骤(3)中得到的电极用PBS清洗,继续在电极表面滴涂2~4µL的戊二醛溶液,4℃ 冰箱中保存晾干;
(5)将步骤(4)中得到的电极用PBS清洗,继续在电极表面滴涂6~10 µL 浓度为20µg/mL的辣根过氧化物酶溶液,4℃冰箱中保存晾干;
(6)将步骤(5)中得到的电极用PBS清洗,在4 ℃ 冰箱中保存晾干后,即制得电化学沙丁胺醇传感器;
所述的FeMn-TiO2/g-C3N4溶胶为将50 mg 的FeMn-TiO2/g-C3N4粉末溶于10 mL超纯水中,并超声30 min后制得的水溶胶;
所述的PBS为10mmol/L的磷酸盐缓冲溶液,所述的磷酸盐缓冲溶液的pH值为7.4;
所述的戊二醛溶液为体积比为2.5%的戊二醛水溶液。
2.如权利要求1所述的制备方法所制备的电化学沙丁胺醇传感器的应用,其特征在于,包括如下应用步骤:
a. 标准溶液配制:配制一组包括空白标样在内的不同浓度的沙丁胺醇标准溶液;
b. 工作电极修饰:将如权利要求1所述的制备方法所制备的电化学沙丁胺醇传感器作为工作电极,将步骤a中配制的不同浓度的沙丁胺醇标准溶液分别滴涂到工作电极表面,4 ℃ 冰箱中保存;
c. 工作曲线绘制:将饱和甘汞电极作为参比电极,铂丝电极作为对电极,与步骤b所修饰好的工作电极组成三电极系统,连接电化学工作站,在电解槽中先后加入15 mL PBS和20 µL 5 mol/L的H2O2;通过计时电流法检测组装的工作电极对H2O2的响应;空白标样的响应电流记为I0,含有不同浓度的沙丁胺醇标准溶液的响应电流记作Ii,响应电流降低的差值为ΔI = I0-Ii,ΔI与沙丁胺醇标准溶液的质量浓度C之间成线性关系,绘制ΔI-C工作曲线;
d. 沙丁胺醇的检测:用待测样品代替步骤a中的沙丁胺醇标准溶液,按照步骤b和c中的方法进行检测,根据响应电流降低的差值ΔI和工作曲线,得到待测样品中沙丁胺醇的含量。
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