[发明专利]一种多级孔EU-1分子筛的制备方法有效
| 申请号： | 201610102491.X | 申请日： | 2016-02-23 |
| 公开（公告）号： | CN105565338B | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 李晓峰;张燕挺;任鹏超;刘晓臻;孙晓涛;高李霞;高萌;窦涛 | 申请（专利权）人： | 太原理工大学 |
| 主分类号： | C01B39/04 | 分类号： | C01B39/04 |
| 代理公司： | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人： | 刘宝贤 |
| 地址： | 030024 山西*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 多级 eu 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种多级孔EU-1分子筛的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将去离子水、有机模板剂、氢氧化钠、硅源和铝源搅拌均匀混合，得到成胶样品，其中硅源以SiO2计，铝源以Al2O3计，模板剂：NaOH:SiO2：Al2O3的摩尔比=2-20：3-10：30-110：1，H2O/SiO2的摩尔比=6-25；
（2）将步骤（1）成胶样品搅拌均匀后，对成胶样品进行第一次陈化6h-24h，陈化温度60℃-120℃；陈化结束后添加硅烷偶联剂或炭黑，进行第二次陈化，60℃-120℃继续陈化6h-24h，得到分子筛前驱体；
（3）第二次陈化结束后，将步骤（2）分子筛前驱体置于反应釜中，在晶化温度170℃-190℃，晶化时间30h-60h；
（4）晶化结束后，抽滤、洗涤至pH至中性、干燥、焙烧后得多级孔EU-1分子筛；
所述的模板剂为溴化六甲双铵；
所述的炭黑为N220、N330或N660；
所述硅烷偶联剂添加量是硅源摩尔数的1%-5%；
所述炭黑添加量是硅源摩尔数的0.5%-5%。
2.如权利要求1所述的一种多级孔EU-1分子筛的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的硅源为硅溶胶、白炭黑、水玻璃、硅铝微球或正硅酸乙酯。
3.如权利要求1所述的一种多级孔EU-1分子筛的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的铝源为偏铝酸钠、异丙醇铝、氢氧化铝、硝酸铝或硅铝微球。
4.如权利要求1所述的一种多级孔EU-1分子筛的制备方法，其特征在于步骤（2）所述第一次陈化温度80℃-100℃，第一次陈化时间12h-24h。
5.如权利要求1所述的一种多级孔EU-1分子筛的制备方法，其特征在于步骤（2）所述第二次陈化温度80℃-100℃，陈化时间12h-24h。
6. 如权利要求1所述的一种多级孔EU-1分子筛的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、 N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三乙氧基硅烷。
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