[发明专利]一种钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，尤其涉及一种钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶及其制备方法。

背景技术

二氧化锡是一种n型半导体材料，具有良好的化学稳定性、光学各向异性等优点，被广 泛应用于气敏材料、光电材料、锂离子电池材料等领域，通过掺杂可以使其变成半导体或导 体，改善其导电性和光谱选择性，进而扩大其应用范围。

对二氧化锡的掺杂研究较多，掺杂物主要是一些金属及非金属，包括氟、氮、锑、铟、 镍、铬、锌等，但钨掺杂的二氧化锡研究报道较少，专利CN103449508A公开了一种钨掺杂 二氧化锡纳米粉体的方法：以水溶性锡盐和钨酸盐为原料，加入含有分散剂的溶液中，搅拌 至充分溶解，形成透明溶液；再加入脲，搅拌至脲完全溶解，调节反应体系终点的pH值， 将溶液用氩气洗涤，在氩气保护下，插入超声波探管进行超声波辐射，得到胶状沉淀物，将 胶状沉淀物经过陈化后，经过滤洗涤得到前驱体，将所述前驱体经干燥、研磨、煅烧得到所 述钨掺杂二氧化锡纳米粉体。该方法制得的钨掺杂二氧化锡纳米隔热涂层的可见光透过率高、 隔热性能好，具有良好的红外线阻隔率和紫外线阻隔率，但该方法过程复杂繁琐，不利于生 产应用。另一方面，高固含量、高分散性的纳米晶不易获得，通过高温煅烧获得的纳米粉体 分散性较差，容易团聚，且不易在玻璃等基底形成均匀薄膜。高分散性、高固含量的溶胶态 纳米晶由于其分散性好，易于在各种基底形成均匀薄膜，是一种优良的涂膜材料。专利 CN101580270A公开了一种纳米掺杂氧化锡溶胶的制备方法，掺杂物为氟或锑。该专利制备 二氧化锡纳米材料主要采用了SnCl₄、SnCl₂等原料，这会引入了难以除去的氯离子杂质，氯 离子的存在对掺杂二氧化锡纳米材料有着不利的影响。

所以，本领域急需寻找一种更为有效的钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶的制备方法。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明主要提供一种钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶及其制备方 法。该方法制备的钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶具有稳定性高、分散性好等优点，能很好地涂 覆于基底上作为汽车、飞机、建筑物等窗口节能材料；且本发明方法具有原料易得、流程简 单、高效、重现性好等优点，有利于产业化。

本发明所要解决的技术问题是提供一种掺钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶的制备方法。该方 法包括以下步骤：

将草酸亚锡、草酸加入水中，再加入双氧水，当体系反应形成透明溶液后加入钨掺杂剂， 通过水热处理、洗涤、溶剂置换、超声处理即得到钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶体。

具体的，上述掺钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶的制备方法中，草酸与草酸亚锡摩尔比为 0.5～1.5︰1。

具体的，上述掺钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶的制备方法中，双氧水与草酸亚锡摩尔比为 0.8～3︰1。

具体的，上述掺钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶的制备方法中，所述双氧水的质量浓度为10～ 35％。

具体的，上述掺钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶的制备方法中，所述反应时间为40～180min。

具体的，上述掺钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶的制备方法中，所述草酸亚锡加入水中后的 浓度为0.05～0.5mol/L。

具体的，上述掺钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶的制备方法中，所述钨掺杂剂为钨粉。

具体的，上述掺钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶的制备方法中，所述钨掺杂剂与草酸亚锡的 摩尔比为0.1～15︰100。

优选的，上述掺钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶的制备方法中，所述水热处理温度为160～ 220℃，时间为12～120h。

优选的，上述掺钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶的制备方法中，所述溶剂置换所使用的溶剂 为甲醇、乙醇、异丙醇、四氯化碳、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、四氢呋喃、正丙醇、二氯甲烷、 三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、正己烷、乙醚、苯、甲苯、邻二甲苯、N,N-二甲基乙酰胺、1,2-二 甲氧基乙烷或二甲基亚砜中至少一种。

具体的，上述掺钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶的制备方法中，所述超声处理的时间为1～ 720min。

本发明还提供了上述方法制备得到的钨掺杂二氧化锡溶胶纳米晶。