[发明专利]一种3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法在审
| 申请号： | 201610103533.1 | 申请日： | 2016-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN105622630A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 杜法富 | 申请（专利权）人： | 青岛和成医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙烯 二氧 噻吩 制备 方法 | ||
1.一种3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)硫化反应，以氯乙酸酯为原料，在相转移催化剂和有机溶剂的存在下，加入无水硫 化钠反应得到硫代二甘酸酯；
(2)缩合反应，上述所得硫代二甘酸酯加入草酸二酯，沿用硫化反应的相转移催化剂在 乙醇钠作用下得到2，5-二甲酸二酯-3，4-二羟基钠噻吩；
(3)醚化反应，上述所得2，5-二甲酸二酯-3，4-二羟基钠噻吩加入DMF、碳酸钾和1，2- 二氯乙烷，反应得到2，5-二甲酸二甲酯-3，4-乙烯二氧噻吩；
(4)皂化反应，上述所得2，5-二甲酸二甲酯-3，4-乙烯二氧噻吩与氢氧化钠溶液反应， 盐酸调节PH至2，酸析得2，5-二甲酸-3，4乙烯二氧噻吩；
(5)脱酸反应，上述所得2，5-二甲酸-3，4乙烯二氧噻吩与催化剂，以离子液体作反应溶 剂，氮气保护下反应，反应结束后冷却，溶液进行减压蒸馏得到3，4-乙烯二氧噻吩。
2.根据权利要求1所述的3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中 的氯乙酸酯为氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯或氯乙酸丙酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中 的有机溶剂为甲醇或乙醇或丙醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中 的相转移催化剂是指冠醚。
5.根据权利要求1所述的3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法，其特征在于：所述比步骤（5） 中所述的催化剂为氧化铜、铜粉、碳酸铜或氢氧化铜中的一种或几种。
6.根据权利要求1~5任一所述的3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法，其特征在于：所述的离 子液体为或。
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