[发明专利]一种含磷共聚阻燃聚乳酸纤维及其制备方法有效
申请号: | 201610104351.6 | 申请日: | 2016-02-25 |
公开(公告)号: | CN105714401B | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
发明(设计)人: | 朱美芳;俞森龙;相恒学;周家良;孙宾 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01F6/84 | 分类号: | D01F6/84;C08G63/692;C08G63/90 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人: | 翁若莹 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共聚 阻燃 乳酸 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,包括:在真空或惰性气氛下,以Sn(Oct)2为催化剂,将含磷阻燃单体与丙交酯在130oC~170oC经开环共聚反应得到含磷共聚阻燃PLA树脂;所述的开环共聚反应的具体步骤包括:在真空或惰性气氛下,将反应容器升温至130oC~150oC,加入Sn(Oct)2和丙交酯使其反应0.5h-2h,得到分子量达5000~20000g/mol,特性粘度为0.2~0.8dL/g的聚乳酸;升温至150oC~170oC,加入含磷阻燃单体,在机械搅拌下反应4h-8h,待所得的含磷共聚阻燃PLA树脂的分子量达100000~150000g/mol,粘度2~4 dL/g时结束反应;将合成的含磷共聚阻燃PLA树脂脱挥后直接在200oC~240oC下熔纺成型得到含磷共聚阻燃聚乳酸纤维。
2.如权利要求1所述的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的含磷阻燃单体为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、苯膦酰二氯、苯膦酸、二氯甲基膦及其衍生物中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的丙交酯为L型,光学纯度≥99%,熔点为97-99oC。
4.如权利要求1所述的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,在所述的开环共聚反应前,先将含磷阻燃单体与丙交酯在60oC~80oC下干燥24小时除去水分,将反应容器在80oC~100oC真空下干燥1h除去反其中的水分。
5.如权利要求1所述的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的含磷阻燃单体、丙交酯和Sn(Oct)2的质量比例为:
含磷阻燃单体 1~5份;
Sn(Oct)2 0.2~0.5份;
丙交酯 94.5-98.8份。
6.如权利要求1所述的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的含磷共聚阻燃PLA树脂的分子量分布PDI为1~3,含磷阻燃单体的含量为0~5wt%,熔融温度为150oC~190oC。
7.如权利要求1所述的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的脱挥方法为:将合成的含磷共聚阻燃PLA树脂进入脱挥装置进行脱挥,用抽真空的方式去除熔体中的小分子和低聚物,得到满足成纤要求的树脂,然后经螺杆将上述树脂输送至纺丝设备。
8.如权利要求7所述的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的脱挥装置为表面更新型蒸发装置。
9.权利要求1-8中任一项所述的制备方法所制备的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于东华大学,未经东华大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610104351.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:多功能涤纶丝、制备方法以及沙发布、沙发布的纺织方法
- 下一篇:纤维预处理装置