[发明专利]一种含磷共聚阻燃聚乳酸纤维及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610104351.6 申请日: 2016-02-25
公开(公告)号: CN105714401B 公开(公告)日: 2018-02-16
发明(设计)人: 朱美芳;俞森龙;相恒学;周家良;孙宾 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: D01F6/84 分类号: D01F6/84;C08G63/692;C08G63/90
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司31001 代理人: 翁若莹
地址: 201620 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 共聚 阻燃 乳酸 纤维 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,包括:在真空或惰性气氛下,以Sn(Oct)2为催化剂,将含磷阻燃单体与丙交酯在130oC~170oC经开环共聚反应得到含磷共聚阻燃PLA树脂;所述的开环共聚反应的具体步骤包括:在真空或惰性气氛下,将反应容器升温至130oC~150oC,加入Sn(Oct)2和丙交酯使其反应0.5h-2h,得到分子量达5000~20000g/mol,特性粘度为0.2~0.8dL/g的聚乳酸;升温至150oC~170oC,加入含磷阻燃单体,在机械搅拌下反应4h-8h,待所得的含磷共聚阻燃PLA树脂的分子量达100000~150000g/mol,粘度2~4 dL/g时结束反应;将合成的含磷共聚阻燃PLA树脂脱挥后直接在200oC~240oC下熔纺成型得到含磷共聚阻燃聚乳酸纤维。

2.如权利要求1所述的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的含磷阻燃单体为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、苯膦酰二氯、苯膦酸、二氯甲基膦及其衍生物中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的丙交酯为L型,光学纯度≥99%,熔点为97-99oC。

4.如权利要求1所述的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,在所述的开环共聚反应前,先将含磷阻燃单体与丙交酯在60oC~80oC下干燥24小时除去水分,将反应容器在80oC~100oC真空下干燥1h除去反其中的水分。

5.如权利要求1所述的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的含磷阻燃单体、丙交酯和Sn(Oct)2的质量比例为:

含磷阻燃单体 1~5份;

Sn(Oct)2 0.2~0.5份;

丙交酯 94.5-98.8份。

6.如权利要求1所述的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的含磷共聚阻燃PLA树脂的分子量分布PDI为1~3,含磷阻燃单体的含量为0~5wt%,熔融温度为150oC~190oC。

7.如权利要求1所述的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的脱挥方法为:将合成的含磷共聚阻燃PLA树脂进入脱挥装置进行脱挥,用抽真空的方式去除熔体中的小分子和低聚物,得到满足成纤要求的树脂,然后经螺杆将上述树脂输送至纺丝设备。

8.如权利要求7所述的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的脱挥装置为表面更新型蒸发装置。

9.权利要求1-8中任一项所述的制备方法所制备的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维。

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