[发明专利]只含碳、氢、氧三元素的阻燃聚乳酸纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种只含碳、氢、氧三元素的阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，包括：

第一步：制备反应型阻燃单体；

第二步：在真空或惰性气氛下，以Sn(Oct)₂为催化剂，将丙交酯在130^oC～170^oC开环共聚，再与反应型阻燃单体反应得到阻燃聚乳酸；

第三步：将阻燃聚乳酸进行真空干燥，使其含水率≤80ppm，在180^oC～220^oC下熔纺成型得到只含碳、氢、氧三元素的阻燃聚乳酸纤维。

2.如权利要求1所述的只含碳、氢、氧三元素的阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的反应型阻燃单体为二苯乙炔的衍生物中的一种或者几种。

3.如权利要求1所述的只含碳、氢、氧三元素的阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的反应型阻燃单体的制备方法包括：将苯乙炔苯酐和甲醇置于浓硫酸中，苯乙炔苯酐、甲醇和浓硫酸的投料比为50~100g：600~1000ml：15~30ml，加热至60^oC~90^oC回流8h~12h，反应结束后无需分离提纯即可得到中间产物；取中间产物、乙二醇和醇酸锌加到反应容器中，中间产物、乙二醇和醇酸锌的投料比为50~100g：150~200ml：0.1~0.5g，升温至90^oC~120^oC反应6~10h，反应结束后无需分离提纯即可得到反应型阻燃单体4-苯基乙炔邻苯二甲酸乙二醇酯。

4.如权利要求1所述的只含碳、氢、氧三元素的阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的丙交酯为L型，光学纯度≥99%，熔点97~99^oC。

5.如权利要求1所述的只含碳、氢、氧三元素的阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的第二步中，在所述的开环共聚反应前，先将反应型阻燃单体与丙交酯在60^oC～80^oC下干燥24小时以上除去水分，将反应容器在80^oC～100^oC下干燥1h以除去反应容器中的水分。

6.如权利要求1所述的只含碳、氢、氧三元素的阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的开环共聚反应的具体步骤包括：在真空或惰性气氛下，将反应容器升温至130^oC～150^oC，加入Sn(Oct)₂和丙交酯反应0.5h-2h，得到分子量达5000~20000g/mol，特性粘度为0.2~0.8dL/g的聚乳酸，升温至150^oC～170^oC，加入反应型阻燃单体，在机械搅拌下反应4h-8h，待所得的阻燃聚乳酸的分子量达100000~150000g/mol，特性粘度为2.5~4 dL/g时结束反应，得到阻燃聚乳酸。

7.如权利要求1所述的只含碳、氢、氧三元素的阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的反应型阻燃单体、丙交酯和Sn(Oct)₂的质量比例为：反应型阻燃单体5~10份、Sn(Oct)₂0.2~0.5份和丙交酯94.8~89.5份。

8.如权利要求1所述的只含碳、氢、氧三元素的阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的阻燃聚乳酸的分子量Mn为100000~150000g/mol，分子量分布PDI为1~3，反应型阻燃单体的含量为5~10wt%，熔融温度为150 ^oC~190^oC。

9.权利要求1-8中任一项所述的制备方法所制备的只含碳、氢、氧三元素的阻燃聚乳酸纤维。