[发明专利]一种含磷离聚物共聚阻燃聚乳酸纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种含磷离聚物共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，包括：

第一步：制备含磷离聚物共聚单体；所述的含磷离聚物共聚单体为10氢-苯乙二酸氢化磷-2,8-二羧基-2,8-二羟乙基酯-10-氧化物钠盐、10氢-乙二酸氢化磷-2,8-二羧基-2,8-二羟乙基酯-10-氧化物钾盐及其衍生物中的一种或者几种；

第二步：在开环共聚反应前，先将含磷离聚物共聚单体与丙交酯在60^oC～80^oC下干燥24小时以上除去水分，将反应容器在80^oC～100^oC下干燥1h以除去反应容器中的水分；在真空或惰性气氛下，以Sn(Oct)₂为催化剂，将含磷离聚物共聚单体与丙交酯在130^oC～170^oC经开环共聚反应得到含磷离聚物共聚阻燃聚乳酸；所述的开环共聚反应的具体步骤包括：在真空或惰性气氛下，将反应容器升温至130^oC～150^oC，加入Sn(Oct)₂和丙交酯反应0.5h-2h，得到分子量达5000~20000g/mol，特性粘度为0.2~0.8dL/g的聚乳酸，升温至150^oC～170^oC，加入含磷离聚物共聚单体，在机械搅拌下反应4h-8h，待所得的含磷离聚物共聚阻燃聚乳酸的分子量达100000~150000g/mol，特性粘度为2~4 dL/g时结束反应，得到含磷离聚物共聚阻燃聚乳酸；所述的含磷离聚物共聚单体、丙交酯和Sn(Oct)₂的质量比例为：含磷离聚物共聚单体1~5份，丙交酯98.8~94.5份，Sn(Oct)₂0.2~0.5份；

第三步：将含磷离聚物共聚阻燃聚乳酸进行真空干燥，使其含水率≤80ppm，在180℃～220℃下熔纺成型得到含磷离聚物共聚阻燃聚乳酸纤维。

2.如权利要求1所述的含磷离聚物共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的第一步的具体步骤包括：将10氢-苯乙二酸氢化磷-2,8-二羧基-10-羟基-10-氧化物和甲醇置于浓硫酸中，DCPPO、甲醇和浓硫酸的投料比为50~100g：600~1000ml：15~30ml，加热至60^oC~90^oC回流8h~12h，反应结束后得到中间体；取中间体，乙二醇和K₂CO₃加到反应容器中，中间体、乙二醇和K₂CO₃的投料比为50~100g：150~200ml：6~10g，升温至60^oC~90^oC反应6~10h，直至CO₂释放完全，反应结束后得到含磷离聚物共聚单体DHPPO-K。

3.如权利要求1所述的含磷离聚物共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的丙交酯为L型，光学纯度≥99%，熔点97~99^oC。

4.如权利要求1所述的含磷离聚物共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的含磷离聚物共聚阻燃聚乳酸的分子量Mn为100000~150000g/mol，分子量分布PDI为1~3，含磷离聚物共聚单体含量为1~5wt%，熔融温度为150^oC~190^oC。

5.权利要求1-4中任一项所述的含磷离聚物共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法所制备的含磷离聚物共聚阻燃聚乳酸纤维。