[发明专利]一种动态结晶制备六氟磷酸锂的方法和装置有效
| 申请号： | 201610104368.1 | 申请日： | 2016-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN105600809B | 公开（公告）日： | 2017-02-08 |
| 发明（设计）人： | 侯红军;李云峰;杨华春;薛旭金;于贺华;郭海涛;李霞;薛峰峰;李磊;王建萍 | 申请（专利权）人： | 多氟多化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C01D15/00 | 分类号： | C01D15/00 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司41119 | 代理人： | 牛爱周 |
| 地址： | 454191 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 动态 结晶 制备 磷酸 方法 装置 | ||
1.一种动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)超声波诱导成核：将六氟磷酸锂溶液在超声波作用下于2～3h内降温至-10℃～-15℃，得到结晶液A；
2)搅拌结晶：将步骤1)所得结晶液A在搅拌下以2℃/h～3℃/h的降温速率进行结晶，得到六氟磷酸锂悬浮液；过滤，干燥，即得。
2.如权利要求1所述的动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤1)中，六氟磷酸锂溶液的初始温度为10℃～20℃。
3.如权利要求1所述的动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤1)中，超声波的功率为200～400W，频率为20～40KHz。
4.如权利要求1所述的动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤2)中，搅拌的速度为70～100r/min。
5.如权利要求1所述的动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤2)中，干燥过程在搅拌条件下进行；搅拌的速度为1～5r/min，干燥的温度为60～100℃。
6.如权利要求1所述的动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤2)中，搅拌结晶的用时为3～11h。
7.如权利要求1～6任一项所述的动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤1)中，六氟磷酸锂溶液是由包括以下步骤的方法制备的：
a)在30℃～80℃、0.18MPa～0.23MPa下，将过量氟化氢液体和五氯化磷混合进行反应，得到五氟化磷和氯化氢的混合气体；
b)将步骤a)所得混合气体通入到溶有氟化锂的氟化氢液体中，在10℃～30℃、0.1MPa～0.2MPa下进行反应，即得；其中，氟化锂、氟化氢及五氟化磷的重量比为1∶4.4～50∶4.85～5.75。
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