[发明专利]一种从含1,5-戊二胺盐的溶液体系中提取1,5-戊二胺的方法

说明书

本发明提供了一种从含1,5‑戊二胺盐的溶液体系中提取1,5‑戊二胺的方法：向含1,5‑戊二胺盐的溶液体系中加入碱性物质以形成含有游离态1,5‑戊二胺的溶液体系；将所得的溶液体系在真空刮板干燥装置中进行蒸馏/蒸发，蒸馏/蒸发的真空度为‑0.15～‑0.05MPa，温度为120～250℃。本发明的提取方法可针对1,5‑戊二胺的各种盐类型，适用性更强、更具成本竞争力，采用真空刮板干燥装置作为蒸发设备，极大提高了戊二胺的最终收率，固态物不会对蒸馏/蒸发过程产生影响，加入碱性物质后无需固液分离直接进行蒸馏/蒸发，简化了工艺步骤。

技术领域

本发明涉及化工产品分离、纯化领域，具体涉及一种从含1,5-戊二胺盐的溶液体系中提取1,5-戊二胺的方法。

背景技术

戊二胺(即1,5-戊二胺、1,5-二氨基戊烷、尸胺等)是一种重要的聚合物单体。从1,5-戊二胺出发，可以合成系列聚酰胺，如聚酰胺56、聚酰胺510等，或聚酯酰胺等产品，广泛应用于纺织、电子电器、机械设备、汽车等领域。

1,5-戊二胺的生产和纯化专利，可以列举以下的报道：

在专利CN101981202A中，通过直接发酵生产戊二胺。发酵液在103℃下，回流5小时，裂解发酵液中的副产物，之后用丁醇多次萃取，蒸发有机溶剂得到戊二胺产品。在采用有机溶剂萃取戊二胺的工艺中，因戊二胺特性的影响，常用极性有机溶剂萃取。此类工艺中利用氯仿或丁醇等有机溶剂，在萃取过程中不可避免会有溶剂挥发，造成环境污染，并且必须有后续的溶剂回收步骤，增加了提取成本。

在专利CN200980121108中，戊二胺酶反应液用UF12000分子量的有机膜处理，以降低反应液中三官能团有机物。处理后的戊二胺溶液加热到100℃以上分解戊二胺碳酸盐，然后蒸馏戊二胺得到产品。碳酸盐的分解需要较高的温度和长时间加热，而且不能保证碳酸盐的全部分解，对精馏工艺和产品质量均会造成影响。此方法仅适用于从戊二胺碳酸盐中分离1,5-戊二胺，适用性非常受限制。

专利CN101970393A采用加液态碱并纳滤的方式代替萃取，以提高戊二胺的回收率。但纳滤的使用不适用有大量固态杂质存在的情况，当体系中含有大量菌体、无机盐沉淀等固体杂质或大分子杂质存在的情况下，如果使用纳滤，则必须在纳滤之前先经过微滤甚至超滤进行预过滤，否则纳滤通量很低而且容易被堵塞，耗时耗能，并损坏纳滤膜的使用寿命。而且，该方法基本上只适用于添加溶解性碱或碱溶液的情形。若使用氢氧化钠或氢氧化钾置换戊二胺盐，最终的溶液体系中存在大量硫酸钠或氯化钠、硫酸钾等盐，在后期蒸馏中析出会影响戊二胺的蒸发收率。

发明内容

为克服现有戊二胺纯化、提取工艺中存在的工艺复杂、成本高昂、回收率较低的缺陷，本发明的目的是提供一种从含1,5-戊二胺盐的溶液体系中提取1,5-戊二胺的方法。

本发明提供的从含1,5-戊二胺盐的溶液体系中提取1,5-戊二胺的方法，包括以下步骤：

S1：向所述含1,5-戊二胺盐的溶液体系中加入碱性物质以形成含有游离态1,5-戊二胺的溶液体系；

S2：将步骤S1所得的溶液体系在真空刮板干燥装置中进行蒸馏/蒸发，所述蒸馏/蒸发的真空度为-0.15～-0.05MPa，温度为120～250℃。

本发明提供的方法中，所述蒸馏/蒸发的真空度优选-0.12～-0.05MPa，更优选为-0.095～-0.09MPa；和/或，所述蒸馏/蒸发的温度优选150～230℃，更优选为170～210℃，进一步优选为190～200℃。

本发明提供的方法中，所述含1,5-戊二胺盐的溶液体系中包含1,5-戊二胺的硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、盐酸盐和二羧酸盐中的一种或多种；所述1,5-戊二胺盐在所述溶液体系中的浓度范围优选为5wt％～35wt％，更优选为20wt％～30wt％。