[发明专利]一种烟曲霉素的提取方法有效

专利信息
申请号: 201610104785.6 申请日: 2016-02-25
公开(公告)号: CN105622593B 公开(公告)日: 2018-06-26
发明(设计)人: 薛晓锋;吴黎明;倪辉;曹葳蕤;杜冰;赵柳微;王妙;张中印 申请(专利权)人: 中国农业科学院蜜蜂研究所
主分类号: C07D407/04 分类号: C07D407/04
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 郝瑞刚
地址: 100093*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 烟曲霉素 树脂 乙醇水溶液洗脱 大孔树脂吸附 生产成本低 乙醇水溶液 资源利用率 传统工艺 绿色环保 溶剂萃取 生产过程 无水乙醇 层析柱 发酵液 洗脱液 粗提 反萃 吸附 清洗 浓缩 环境保护 安全
【权利要求书】:

1.一种烟曲霉素的提取方法,包括步骤:

1)将烟曲霉素发酵液的pH值用盐酸、磷酸、硫酸中的一种调节为1~6.0,用弱极性或非极性大孔树脂吸附,所用大孔树脂的孔径为比表面积为100~1200m2/g,大孔树脂使用前用乙醇和水活化;所述大孔树脂的型号为D101,XAD-2,HP-20,SP825,SP850或SP700;

2)吸附后的树脂置于层析柱中,用质量浓度15~30%的乙醇水溶液清洗;

3)用无水乙醇或质量浓度50~98%的乙醇水溶液洗脱树脂,洗脱液经浓缩和干燥,得到烟曲霉素粗提品,无水乙醇或乙醇水溶液洗脱树脂在层析柱中进行,无水乙醇或乙醇水溶液的体积为床层体积的2~4倍。

2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤1)中,将烟曲霉素发酵液的pH值调节为1~6.0,加入大孔树脂,发酵液和大孔树脂的体积质量比为15~20mL:1g;搅拌后过滤,过滤得到的树脂用水清洗。

3.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤1)中,将烟曲霉素发酵液离心,分离出上清液,将上清液的pH值调节为1~6.0,活化后的树脂置于层析柱中,上清液以0.5~3倍床层体积/小时的速度流过层析柱。

4.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述层析柱的高径比为1~10。

5.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤2)中乙醇水溶液以0.5~3倍床层体积/小时的速度流过层析柱。

6.根据权利要求1~5任一所述的提取方法,其特征在于,还包括对烟曲霉素粗提品的通过复溶后,经重新装填的层析柱进行二次纯化:烟曲霉素粗提品按照质量体积比40~50mg:1~2L,用30%的乙醇水溶液溶解,再次经过装填有大孔树脂的层析柱用无水乙醇或乙醇水溶液洗脱,洗脱液经避光浓缩和干燥,得到晶体;

晶体按照质量体积比40~50mg:0.1~0.5mL溶于丙酮,加入烟曲霉素粗提品质量的0.5~1倍的环己胺,反应10~15min后冷却,过滤、挥干丙酮。

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