[发明专利]一种碳二亚胺的制备方法有效
申请号: | 201610104798.3 | 申请日: | 2016-02-25 |
公开(公告)号: | CN105503656B | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
发明(设计)人: | 孔立明;陈志伟 | 申请(专利权)人: | 新疆康润洁环保科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C267/00 | 分类号: | C07C267/00;B01J31/12;B01J31/02;B01J31/26 |
代理公司: | 北京煦润律师事务所11522 | 代理人: | 周倩 |
地址: | 830000 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市高新*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亚胺 制备 方法 | ||
1.一种碳二亚胺的制备方法,以二环己基脲(DCU)和固体光气(BTC)作为原料,采用复合催化剂,制备得到二环己基碳二亚胺,其特征在于:复合催化剂为稀土化合物与离子液体的复配混合物;稀土化合物选自稀土氧化物、稀土磺酸盐中的一种或多种;离子液体为咪唑型离子液体或吡啶型离子液体中的一种或多种;
稀土氧化物为Ln2O3;
稀土磺酸盐为Ln(RSO3)3,其中R为苯基,Ln为镧、钕或钇;
咪唑型离子液体为1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐、1,3-二甲基咪唑对甲苯磺酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐;
吡啶型离子液体为1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐、N-己基-3-甲基吡啶甲磺酸盐或N-辛基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:室温下向反应釜中加入溶剂和二环己基脲,然后搅拌均匀,加入固体光气,然后再加入复合催化剂,升高温度,保温搅拌反应,反应完毕后,加入pH调节剂调节pH值至7-8,然后趁热抽滤,将所得滤液蒸除溶剂,减压蒸馏,收集155±1℃的馏分,真空干燥后得到DCC。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:稀土化合物与离子液体的重量比为1:0.4-0.6。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:DCU与复合催化剂的质量比为1:0.0001-0.0005。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:DCU与复合催化剂的质量比为1:0.0002-0.0003。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:DCU与BTC的质量比为1:2-3。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:溶剂选自叔丁基甲基醚,NMP。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:DCU与溶剂的质量比例采用常规的用量,1:8-12g/ml;反应温度为20-60℃;反应时间为3-10h。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:反应温度为30-40℃;反应时间为5-8h。
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