[发明专利]一种高品质四氧化三锰的制备方法与制备的产品有效
申请号: | 201610105839.0 | 申请日: | 2016-02-26 |
公开(公告)号: | CN105523587B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 江权;刘维荣;黄文杰;赵凯;银瑰 | 申请(专利权)人: | 湖南特种金属材料有限责任公司 |
主分类号: | C01G45/02 | 分类号: | C01G45/02;H01M4/505 |
代理公司: | 长沙楚为知识产权代理事务所(普通合伙)43217 | 代理人: | 李大为,于海东 |
地址: | 410000 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 品质 氧化 制备 方法 产品 | ||
1.一种高品质四氧化三锰的制备方法,其特征在于,
为一种以不钝化电解金属锰片为原料,采用水雾化法制备电解金属锰浆料,然后将电解金属锰浆料悬浮氧化反应制得低硒、低铁、痕铬高品质四氧化三锰的制备方法;
所述制备方法具体包括以下步骤:
A、不钝化电解金属锰片的表面处理:
直接对新鲜的不钝化电解金属锰片进行清洗,烘干;
B、采用水雾化法制备电解金属锰浆料,包括如下步骤:
B1、熔炼工艺:将经过步骤A表面处理后的不钝化电解金属锰片投入500KG级中频炉内进行熔炼,其熔炼时长为35-40分钟,熔炼温度为1250-1350℃;
B2、水雾化成浆:将500KG级中频炉内经过熔炼后的金属锰片倾炉倒入水雾化装置进行水雾化处理,调节水雾化压力为300-400公斤,倾炉时长为10-12min,采用惰性气体保护气圈对电解金属锰片进行保护,防止其氧化;所述惰性气体采用氮气或氩气;
水雾化成浆制得大于等于95%可通过-150目的电解金属锰浆料;
B3、调浆:根据后端悬浮氧化反应液浓度的需要,调节浆料浓度至固液比值为1.6-2.0;
C、悬浮氧化反应:
将步骤B中制得的电解金属锰浆料置于陶瓷管路反应釜内进行悬浮氧化反应,注入氨水做催化剂,通入空气,反应温度为50-70℃;搅拌速度为220-260r/min;鼓风量为1.8-2.2L/min;反应时间为20-24h;
D、离心干燥:悬浮氧化反应完成后得到四氧化三锰,经过清洗,采用离心干燥工艺进行脱水干燥后,即得成品;
所述不钝化金属锰片中:Mn≥99.9%;C≤0.02%;S≤0.04%;P≤0.002%;Si≤0.004%;Se≤0.001%;Fe≤0.01%;
所述步骤B1熔炼工艺中还包括熔炼的造渣与扒渣工序,所述扒渣工序中采用打渣剂进行打渣处理,提高熔炼纯度;
所述成品四氧化三锰具有完整的尖晶石结构,且Se元素的含量≤0.0005%;Fe元素的含量≤0.015%;铬元素的含量为痕量;S元素的含量为8-12ppm,P元素的含量<5ppm,C元素的含量<15ppm。
2.一种采用权利要求1所述制备方法制得的四氧化三锰,其特征在于,
所述四氧化三锰产品具有完整的尖晶石结构,所述四氧化三锰中:
Se元素的含量≤0.0005%;Fe元素的含量≤0.015%;铬元素的含量为痕量;
S元素的含量为8-12ppm,P元素的含量<5ppm,C元素的含量<15ppm。
3.一种采用权利要求1所述制备方法制得的四氧化三锰合成的锰酸锂材料,其特征在于,具体制备方法如下:
以Mn3O4、Li2O3为原料,无水乙醇为分散剂研磨混合,600℃预烧6h后,置于坩埚中,然后将坩埚置于马弗炉中750℃下煅烧反应30h,之后,600℃退火6h,随炉冷却后即可得到LiMn2O4材料。
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