[发明专利]一种多功能四元无皂醋丙乳液及其制备方法

说明书

技术领域

本发明提供一种多功能四元无皂醋丙乳液及其制备方法，涉及醋酸乙烯酯/丙烯酸丁酯/丙烯酸/丙烯腈四元无皂乳液的聚合，这种无皂乳液固含量高，稳定性能强，成膜性质和抗拉伸强度都很良好。属高分子材料聚合技术领域。

背景技术

醋丙乳液胶黏剂属于应用很广泛的一类乳液型胶黏剂，其拥有较高的透明度和优越的耐老化性能，通常所用无皂醋丙乳液以醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯为单体进行二元无皂乳液聚合，因两种单体的竞聚率相差较大，所得无皂醋丙乳液的稳定性和耐水性能非常差；本人（专利号2015107919897）加入丙烯酸作为功能性单体进行无皂乳液聚合所得三元无皂醋丙乳液，稳定性能有所改善，但固含量不高，乳液呈强酸性。目前世界对无皂乳液聚合的成核机理及动力学研究得较多，对无皂乳液固含量及稳定性的研究还不够充分，所制得的无皂乳液固含量大都在10%~30%，对制备高固含量无皂乳液的研究不多。为解决上述问题，本实验加入丙烯酸和丙烯腈两种功能性单体制备四元无皂醋丙乳液，利用阴-非离子型反应性共聚体系进行四元无皂乳液聚合，制备出固含量更高、粘结性、酸碱性、稳定性等各方面性能良好的四元无皂醋丙乳液。

发明内容

本发明的内容是制备一种绿色环保、固含量高、稳定性、粘结性等各方面性能良好的四元无皂醋丙乳液。

本发明提供的一种多功能四元无皂醋丙乳液，其特征在于主要由以下原料按重量份数比制成的：

乙酸乙烯酯13~15、丙烯酸丁酯5~7g、丙烯酸0.2~0.8、丙烯腈0.2~0.8、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚0.168~0.231、引发剂0.189~0.252、甲基丙烯磺酸钠0.05~0.09；

所述的引发剂为：过硫酸铵或过硫酸钾。

本发明上述的一种多功能四元无皂醋丙乳液的制备方法，包括以下步骤：

1）分别将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯磺酸钠用（5~10）重量份的去离子水溶解，均匀混合，76~80℃的恒温水浴中加热并不断搅拌；

（2）将乙酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯腈均匀混合成聚合单体，取1/6聚合单体滴入四口烧瓶内，20分钟~40分钟后再滴加1/2引发剂溶液；

（3）缓慢滴加剩余部分的步骤2）聚合单体、引发剂溶液，待滴定完毕，将温度升高至80~85℃，恒温两小时，冷却降温至室温制成乳液；

（4）用氢氧化钠溶液调节步骤3）乳液pH7~8，过滤收料，即得本发明；

所述的引发剂溶液制备：将过硫酸铵或过硫酸钾0.189~0.252重量份数溶于10重量份数水混合均匀制成。

本发明的积极效果在于：

无毒无腐蚀性，避免了乳化剂对环境的影响，并且很好地解决了三元无皂醋丙乳液的固含量不高的问题；且原材料易得，成本，制备方法简便。该无皂醋丙乳液的固含量为39%～43%，凝胶率在1%以下，最低成膜温度为8℃。

具体实施方式

实施例1：

1）分别将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚0.168g和甲基丙烯磺酸钠0.07g用10g去离子水溶解，均匀混合，80℃的恒温水浴中加热并不断搅拌；

2）将乙酸乙烯酯13g、丙烯酸丁酯7g、丙烯酸0.2g、丙烯腈0.8g均匀混合成聚合单体，取1/6聚合单体滴入四口烧瓶内，20分钟后再滴加1/2引发剂溶液；

3）缓慢滴加剩余部分的步骤2）聚合单体、引发剂溶液，待滴定完毕，将温度升高至85℃，恒温两小时，冷却降温至室温制成乳液；

4）用1mol/L氢氧化钠溶液调节步骤3）乳液pH7~8，过滤收料，即得；

所述的引发剂溶液制备：将过硫酸铵0.189g溶于10g水混合均匀制成。

制得的四元无皂醋丙乳液固含量为42.29%，凝胶率为0.1%，平均粒径为0.30μm。

实施例2：

1）分别将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚0.189g和甲基丙烯磺酸钠0.05g用10g去离子水溶解，均匀混合，78℃的恒温水浴中加热并不断搅拌；

2）将乙酸乙烯酯14g、丙烯酸丁酯6g、丙烯酸0.4g、丙烯腈0.6g均匀混合成聚合单体，取1/6聚合单体滴入四口烧瓶内，30分钟后再滴加1/2引发剂溶液；

3）缓慢滴加剩余部分的步骤2）聚合单体、引发剂溶液，待滴定完毕，将温度升高至83℃，恒温两小时，冷却降温至室温制成乳液；

4）用1mol/L氢氧化钠溶液调节步骤3）乳液pH7~8，过滤收料，即得；