[发明专利]一种治疗转移性肿瘤的化合物及其用途有效
| 申请号： | 201610106954.X | 申请日： | 2016-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN105712937B | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 李健 | 申请（专利权）人： | 河北宁格生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/04 | 分类号： | C07D235/04;A61K31/4184;A61P35/00 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 郝伟 |
| 地址： | 050000 河北省石家庄市高新区长江*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 治疗 转移性 肿瘤 化合物 及其 用途 | ||
1.一种治疗转移性肿瘤的化合物的合成方法,该化合物选自C2、C3、C4化合物中的一种，其特征在于：所述的C2、C3、C4化合物的合成方法步骤为：1) 2,3-二氨基-5,6-二氘代苯甲酰胺的合成
向50ml Schlenk管中加入重水20mL，2,3-二氨基苯甲酰胺2g，碳酸氢钾3g，再加入钯碳50mg，氢气置换气体三次，100℃水浴加热72h，碱性反向柱柱层析纯化得目标产物1.3g，收率65%，质谱：154.2（M+H+）；2) 化合物C2的合成
向100ml的三口瓶中加入2,3-二氨基-5,6-二氘代苯甲酰胺1.6g,10mmol，加2-甲基-4,4-二氘代咪唑 0.95g,11mmol，硫粉 3.2g,100mmol，170℃下搅拌6h,冷却后加入二氯甲烷60ml溶解,硅胶拌样浓缩,硅胶色谱柱,柱层析分离得到目标产物0.18g，收率7.6%，质谱：236.2（M+H+），1H NMR (CD3OD, 400 MHz, TMS): 7.82 (s,1H, Ph-H) , 5.52 (s, 1H, Ph-H), 2.58 (m, 2H,-CH2-)； 上接第1）步，化合物C3的合成方法为，
向100ml的三口瓶中加入2,3-二氨基-5,6-二氘代苯甲酰胺 1.6g,10mmol，加入2-甲基-4,4,5,5-四氘代咪唑 0.95g,11mmol，硫粉3.2g,100mmol，170℃下搅拌6h,冷却后加入二氯甲烷60ml溶解,硅胶拌样浓缩,硅胶色谱柱,柱层析分离得到目标产物0.12g，收率5%，质谱：238.2（M+H+），1H NMR (CD3OD, 400 MHz, TMS): 7.82 (s,1H, Ph-H), 5.45 (s, 1H,Ph-H)；化合物C4的合成方法为，
向100ml的三口瓶中加入2,3-二氨基苯甲酰胺3.2g,20mmol，加入2-甲基-4,4,5,5-四氘代咪唑 0.95g,11mmol，硫粉3.2g,100mmol，170℃下搅拌6h，冷却后加入二氯甲烷60ml溶解，硅胶拌样浓缩,硅胶色谱柱,柱层析分离得到目标产物0.12g，收率5%，质谱：236.2（M+H+），1H NMR (CD3OD, 400 MHz, TMS): 7.95 (d, J = 8.8 Hz, 1H, Ph-H), 7.82 (t, J =8.4 Hz , 1H, Ph-H), 7.63 (d, J = 8.8 Hz, 1H, =CH-), 5.72 (s, 1H, Ph-H)。
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