[发明专利]一种饲料防霉剂中铅含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于饲料防霉剂分析检测技术领域，具体涉及一种饲料防霉剂中铅含量的测定 方法。

背景技术

饲料防霉剂是用于降低饲料中微生物的数量、控制微生物的代谢和生长、抑制霉菌毒 素的产生、预防饲料贮存期营养成分的损失、防止饲料发霉变质并延长贮存时间的饲料添 加剂。饲料及其添加剂中铅、汞、镉和砷等重金属元素对动物是有害的，目前国家早在2001 年发布了《饲料卫生标准》，标准编号为GB13078-2001，属于强制性国家标准，适用于饲 料和饲料添加剂行业，其中就有关于铅的允许量：生长鸭、产蛋鸭、肉鸭配合饲料、鸡配 合饲料、猪配合饲料≤5mg/Kg；奶牛、肉牛精料补充料≤8mg/Kg；产蛋鸡、肉用仔鸡浓缩饲 料、仔猪、生长肥育猪浓缩饲料≤13mg/Kg；骨粉、肉骨粉、鱼粉、石粉≤10mg/Kg；磷酸盐 ≤30mg/Kg；产蛋鸡、肉用仔鸡复合预混合饲料、仔猪、生长肥育猪复合预混合饲料≤40mg/Kg。 所以目前饲料和饲料添加剂行业对铅的测定需要准确定量。

目前，在饲料和食品行业中，国家对铅的测定有如下国家和行业标准：

《GB/T13080-2004饲料中铅的测定-原子吸收光谱法》，该标准中规定了配合饲料、浓 缩饲料、单一饲料、添加剂预混合饲料中铅的测定，为原子吸收光谱法。

《DB34/T1036-2009饲料中铅的测定-石墨炉原子吸收光谱法》，该标准规定了配合饲 料及植物性饲料原料铅的测定，为石墨炉原子吸收光谱法。

《GB5009.12-2010食品安全国家标准-食品中铅的测定》，该标准中规定了食品中铅的 测定方法，共有五种方法：第一法、石墨炉原子吸收光谱法；第二法、氢化物原子荧光光 谱法；第三法、火焰原子吸收光谱法；第四法、二硫腙比色法；第五法、单扫描极谱法。

《SN/T0447-95出口饮料中铅、铜、镉的测定》，该标准规定了出口饮料中铅、铜、镉 的测定方法，为石墨炉原子吸收分光光度法。

《DB53/T288-2009食品中铅、砷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、 锶、锡、镉、铬、钒含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》，该标 准规定了食品中铅、砷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、 铬、钒含量的测定，为电感耦合等离子体－原子发射光谱(ICP-AES)。

以上几个标准中规定了铅的测定方法为石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、 氢化物原子荧光光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法和ICP-AES法，使用的仪器分别为 石墨炉原子吸收分光光度计、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、极谱分析仪和ICP-AES 仪。而上述仪器中，石墨炉检测器、极谱分析仪和ICP-AES仪的价格昂贵，饲料和饲料添 加剂企业使用成本高，不利于该方法的推行；目前比较适用于饲料和饲料添加剂企业的方 法为氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。然而二硫腙比色法前 处理和试剂配制操作较为繁琐，耗时长；原子荧光光谱仪目前在国际上未得到承认，只适 用于中国国内；火焰原子吸收光谱法测定铅的检出限为ppm级别，而饲料防霉剂中铅的含 量极低，可以达到ppb级，所以用单火焰原子吸收光谱法测定饲料防霉剂中微量的铅含量 准确性较差，精密度不高。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是：怎样提供一种饲料防霉 剂中铅含量的测定方法，使用该方法铅的检出限可达到ppb级别，可以对饲料防霉剂中铅 含量进行准确测定，精密度高。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种饲料防霉剂中铅含量的测定方 法，包括如下步骤：

1)配制梯度浓度的铅标准水溶液，用酸调节各个铅标准水溶液中酸的浓度至5～15％；

2)将硼氢化物、铁氰化钾、氢氧化钠和铅稳定剂溶解于水中，配制成铅测定试剂；其 中，所述硼氢化物、铁氰化钾、氢氧化钠、铅稳定剂和水的质量体积比为1～2g：1～2g：3～5 g：1～3g：100mL；

3)采用化学原子化器-原子吸收分光光度法分别测定步骤1)各个铅标准水溶液中铅的 含量，测定时将各个铅标准水溶液分别与步骤2)铅测定试剂一同载入化学原子化器中进行 氢化物发生，然后利用载气将得到的氢化物PbH₄通入原子吸收分光光度计中火焰原子化后， 测定铅元素在283.3nm波长处的吸光度值；