[发明专利]檀香紫檀和染料紫檀木材及其制品的鉴别方法有效
申请号: | 201610108169.8 | 申请日: | 2016-02-26 |
公开(公告)号: | CN105572263B | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 夏兆鹏;徐晓琳;梅萍;索依拉;马艳丽;赵玲;杨峥 | 申请(专利权)人: | 夏兆鹏;山东省纤维检验局 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 纪艳艳 |
地址: | 250000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 檀香紫檀 紫檀 染料 气相色谱质谱联用仪 木材 鉴别 传输线 预处理 化合物分子式 离子源温度 分流 参数设置 传统鉴别 分析样品 丰度图谱 扫描间隔 进样口 浸出液 误判率 质谱图 时长 质谱 保留 | ||
1.一种檀香紫檀和染料紫檀木材及其制品的鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)样品的预处理
将样品在色谱纯级别有机提取剂进行处理,得样品浸出液,样品的预处理包括以下步骤:
(1.1)选取所测的木材或其制品的一处代表性部位,除去表杂质及蜡质;
(1.2)用刀刮取0.05g-1.00g的木材试验样品,将木材试验样品转移到可密封的试管中,加入5ml-20ml色谱纯级别的二氯甲烷,室温下浸泡5min-90min,得到样品浸出液;
(1.3)取5ml样品浸出液放入浓缩瓶中,用氮气浓缩至2ml左右,经过有机相微孔滤膜过滤,将过滤后的浓缩液加入色谱质谱联用仪的进样瓶中;
(2)获得保留时间-相对丰度图谱和质谱图
将经过处理的样品利用气相色谱质谱联用仪,获得保留时间-相对丰度图谱和质谱图;气相色谱质谱联用仪参数设置如下:色谱柱:涂有0.25 μm厚的5%苯甲基聚硅氧烷的非极性色谱柱;进样口温度:255℃-275℃;分流速度:10 ml/min-30.0 ml/min;分流时间:0.5min-3min;扫描间隔:0.3 s -1.0 s;质谱传输线设置:235℃-310℃;离子源温度:235℃-315℃;气相色谱质谱联用仪升温程序设置初始温度为:65℃-75℃;第一阶段升温程序设置为:最终温度为205℃-245℃,升温速率:10℃/min -15℃/min,保持时间:2min -10min;第二阶段升温程序设置为:最终温度为250℃-275℃,升温速率:6℃/min -10℃/min,保持时间:2min-10min;
(3)木材鉴别
观察气相色谱质谱联用仪显示的总离子流谱和质谱图,确定样品浸出液最高峰保留时间,查找质谱图,选择质谱图中相对丰度最高的色谱峰,找出最高峰化合物的质谱图,与标准质谱库化合物比较,分析样品浸出液中得到的含量最多的化合物分子式和分子量,进而确定所测木材的种类。
2.根据权利要求1所述檀香紫檀和染料紫檀木材及其制品的鉴别方法,其特征在于:檀香紫檀浸出液中含量最多的化合物分子式为C15H24O,化合物分子量为220;染料紫檀浸出液中含量最多的化合物分子式为C15H20N4,化合物分子量为256。
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