[发明专利]精炼渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法在审
申请号: | 201610108476.6 | 申请日: | 2016-02-26 |
公开(公告)号: | CN105651931A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 李虹;刘建华;周春玲;周欣 | 申请(专利权)人: | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N21/79 |
代理公司: | 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙) 11419 | 代理人: | 何自刚 |
地址: | 014000 内*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 精炼 氧化钙 氧化镁 含量 测定 方法 | ||
1.一种精炼渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法,其特征在于包括以下步 骤:
试样:
称取试样mg于聚乙烯塑料烧杯中加入浓度65%的盐酸、浓度40%的氢氟酸, 在100℃低温电热板上溶解试样,加入浓度67%的硝酸、高氯酸冒烟,取下,冷 却后,沿杯壁加入盐酸浓度65%的盐酸,加热溶解盐类,将试液用二次水转移到 大容量瓶中,稀释至刻度定溶,摇匀,分取等量溶液两份于两个小烧杯中,其 中一份加浓度12%的三乙醇胺、水、盐酸羟胺,之后加浓度20%的氢氧化钾水溶 液保持pH值为12,加钙黄绿素适量,用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点, 计下体积VCa;另一份加浓度12%的三乙醇胺、水、盐酸羟胺、加氨-氯化铵缓冲 溶液保持pH值为10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点, 计下体积V(Mg+Ca);
空白:
于聚四氟乙烯烧杯中,加入与试样中加入等量的浓度65%的盐酸、浓度 40%的氢氟酸,在100℃低温电热板上溶解试样,加入浓度67%的硝酸、高氯酸 冒烟,取下,冷却后,沿杯壁加入盐酸浓度65%的盐酸,加热溶解盐类,将试液 用二次水转移到大容量瓶中,稀释至刻度定溶,摇匀,分取等量溶液两份于两 个小烧杯中,其中一份加浓度25%的三乙醇胺、水、加盐酸羟胺,之后加浓度 20%的氢氧化钾溶液,钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定荧光绿消失为终点,计下 体积V01;另一份加氨-氯化铵缓冲溶液保持pH=10,加入铬黑T指示剂适量,用EDTA 标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点,计下体积V02。
W(CaO)%=C(V-V0)M(CaO)100/mK×100;
式中:M(CaO):氧化钙的摩尔质量(g/mol);
m:试样质量(g);
K:试样分液比,k=后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容 量瓶容积;
C:EDTA标准溶液浓度(mol/L)
V:试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V0:空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL);
W(MgO)%=C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000
式中:M(MgO):氧化镁的摩尔质量(g/mol);
m:试样质量(g);
K:试样分液比;k=后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容 量瓶容积;
C:EDTA标准溶液浓度(mol/L);
V(Mg+Ca):钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL);
V02:滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
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