[发明专利]镁粒中镁含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属材料分析技术领域，特别是涉及一种镁粒中镁含量的测定 方法。

背景技术

在当前原料市场紧张、钢铁工业迅猛发展的情况下，钢铁冶金出现两个显著的 特点:1)由于原料紧张，有些企业只能吃含硫高的劣质焦碳或铁矿，引起铁水硫含 量高达0.07％以上，有些甚至超过0.1％,给炼钢过程增加很大的压力，严重影响企 业的整体成本和效益；金属镁粒在铁水预处理过程，起脱硫作用，固态金属镁粒进 入铁水后少部分在铁水中溶解，并很快达饱和溶解；大部分镁粒升华后在铁水中形 成镁蒸气气泡，

气泡直径与固体镁粒直径D(s)及温度T的关系为：D(g)＝1.368T3D(s)；

单位Kg的镁粒产生的气泡与铁液界面积和固体镁粒直径D(s)及温度T的关系 为：A＝0.015TD(s)3；

与1.01325×105pa的气态镁平衡的镁在铁液中的饱和溶解关系式为：

lg[％Mg]＝-6131/T+1.64；

与铁水中饱和的镁平衡的硫与温度的关系式为:lg[％S]＝-22427/T+8.92；

吨铁水脱除同样的硫，高温下镁粒的消耗远高于低温。例如，吨铁水脱除300ppm 的硫，铁水温度1600℃时镁粒的理论消耗是1300℃时的1.64倍，因此镁粒中镁的测 定相当重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确， 稳定性好，易于掌握的测定镁粒中镁含量的测定方法，以解决测定镁粒中镁含量无 化学方法问题。

为达上述目的，本发明一种镁粒中镁含量的测定方法，包括以下步骤：

称取试样m于烧杯中,加入水、浓度65％的盐酸溶解试样，冷却，将溶液用 水稀释并加浓度12％的三乙醇胺，之后加水、盐酸羟胺、氨-氯化铵缓冲溶液保 持pH＝10，加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点V_(Mg)；

空白：

于烧杯中,加入与加入试样中等量的水浓度65％的盐酸溶解试样，冷却， 将溶液用水稀释并加浓度12％的三乙醇胺，之后加水、盐酸羟胺、氨-氯化铵缓 冲溶液保持pH＝10，加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色 为终点V₀₁；

W(Mg)％＝C(V_(Mg)-V₀₁)M(Mg)100/m×1000；

式中：M(Mg)：镁的摩尔质量(g/mol)；

m：试样质量(g)；

C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；

V₀₁：滴定镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。

本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：

本发明方法在试样溶解后，直接在滴定时用三乙醇胺掩蔽干扰元素，不进行 氨水沉淀的分离、过滤、洗涤。大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准 确度。提高生产效率，降低了试剂消耗及人工成本，方法易于掌握且结果准确 度高，能够在生产中推广应用。使用设备简单，分析流程短，具有准确、快速 的特点，适于镁粒中镁的测定分析。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说 明。

1.方法提要：

称取试样于400mL烧杯中,加入20mL水,采用盐酸(65％)溶解试样，冷 却，将溶液用水稀释至50mL，加50mL三乙醇胺(12％)，加50mL水，加 盐酸羟胺少许，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH＝10)，加入铬黑T指示剂适 量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。

2.试剂：

2.1盐酸(65％)

2.2盐酸羟胺(固体)

2.3三乙醇胺(12％)

2.4EDTA标准溶液C(EDTA)＝0.01783mol/L

2.5氨-氯化铵缓冲溶液(PH＝10):67g氯化铵溶于200mL水中，加入570 mL浓氨水，以水稀释至1000mL.

2.6铬黑T指示剂：1g铬黑T与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口 瓶中备用。

3.称样量：称取试样0.05000g