[发明专利]一种槲皮万寿菊素工业化制备方法在审
申请号: | 201610108596.6 | 申请日: | 2016-02-26 |
公开(公告)号: | CN105541775A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 高彦祥;许洪高;王维有 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 黄家俊 |
地址: | 100193 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 万寿菊 工业化 制备 方法 | ||
1.一种槲皮万寿菊素工业化制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)萃取:将万寿菊渣与体积浓度为50%-80%的酒精混合后,在室温下搅拌10-30min 混合均匀,采用超声波辅助提取方式进行萃取,得到槲皮万寿菊素粗提液;
(2)离心过滤:对得到的槲皮万寿菊素粗提液进行离心,然后对上清液进行板框压滤, 得到滤饼和槲皮万寿菊素澄清液;
(3)浓缩:在40-60℃,-0.1~-0.08MPa条件下,对得到的槲皮万寿菊素澄清液真空浓 缩,至槲皮万寿菊素澄清液中的酒精体积含量低于1%,得到槲皮万寿菊素浓缩液;
(4)离心过滤:对得到的槲皮万寿菊素浓缩液进行离心,然后对上清液进行板框压滤, 得到槲皮万寿菊素粗提物;
(5)纯化:在常温下,采用纯净水对槲皮万寿菊素粗提物清洗1-4次;然后真空干燥至水 分含量低于5%,粉碎、过30-50目筛,得到槲皮万寿菊素。
2.根据权利要求1所述的一种槲皮万寿菊素工业化制备方法,其特征在于,步骤(1)中 所述的万寿菊渣为干万寿菊花碎渣、发酵万寿菊花碎渣和萃取叶黄素之后的万寿菊花残渣 中的一种或一种以上。
3.根据权利要求2所述的一种槲皮万寿菊素工业化制备方法,其特征在于,步骤(1)中 所述的万寿菊渣为萃取叶黄素之后的万寿菊花残渣。
4.根据权利要求1所述的一种槲皮万寿菊素工业化制备方法,其特征在于,步骤(1)中 所述的超声波辅助提取的频率为20kHz,功率为400W,发射频率为20s/2s/20s。
5.根据权利要求1所述的一种槲皮万寿菊素工业化制备方法,其特征在于,步骤(1)中 所述的超声波辅助提取方式为一次萃取或二次萃取;
所述的一次萃取工艺为:萃取时,万寿菊渣与酒精的质量比为1:(5-10),萃取温度为 50-70℃,萃取时间为1.5-3h;
所述的二次萃取工艺为:第一次萃取时,万寿菊渣与酒精的质量比为1:(5-10),萃取温 度为50-70℃,萃取时间为1-2h;第二次萃取时,万寿菊渣与酒精的质量比为1:(5-10),萃取 温度为50-70℃,萃取时间为1-2h。
6.根据权利要求5所述的一种槲皮万寿菊素工业化制备方法,其特征在于,步骤(1)中 所述的超声波辅助提取方式为二次萃取。
7.根据权利要求1所述的一种槲皮万寿菊素工业化制备方法,其特征在于,步骤(2)与 步骤(4)中所用的离心机为三足离心机或卧式离心机,转速大于6200rpm,时间为5-8min;其 中,三足离心机中的滤布目数为250-300目;
所述板框压滤的滤布目数为80-120目。
8.根据权利要求1所述的一种槲皮万寿菊素工业化制备方法,其特征在于,步骤(5)中 纯净水与槲皮万寿菊素粗提物的质量比为(5-20):1。
9.根据权利要求1所述的一种槲皮万寿菊素工业化制备方法,其特征在于,步骤(5)中 所述真空干燥的温度为60-80℃,真空度为-0.09~-0.08MPa,干燥时间为6-12h。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种槲皮万寿菊素工业化制备方法,其特征在 于,所述制备方法得到的槲皮万寿菊素的纯度在85%以上,得率为2.5-3.8%。
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