[发明专利]快速温度扫描筛选量热仪有效

专利信息
申请号: 201610108830.5 申请日: 2016-02-26
公开(公告)号: CN105588854B 公开(公告)日: 2018-12-07
发明(设计)人: 丁炯;叶树亮;钟银彪 申请(专利权)人: 中国计量学院
主分类号: G01N25/20 分类号: G01N25/20
代理公司: 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人: 王佳健
地址: 310018 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 快速 温度 扫描 筛选 量热仪
【说明书】:

发明公开了一种快速温度扫描量热仪器。本发明包括两球型高压反应池、双通道加热炉及隔热防护层、安全开关及炉盖防滑落装置、压力泄放装置模块、炉体快速冷却通气管道、温度测量模块、压力测量模块、电控箱、参数设置及数据显示记录模块。本发明通过试样及参比物压力、温度高精密测量,可以实现克量级试样热危险性的安全评估。本发明所述快速温度扫描筛选量热仪弥补了差式扫描量热仪只能测量毫克级样品温度数据的缺陷,快速温度扫描筛选量热仪所测数据对于安全工艺放大更具参考意义。

技术领域

本发明涉及一种快速测定危险化学品、含能材料等试样起始放热温度、放热量、最大放热速率、最大气压变化速率等热物理特性的分析装置,特别涉及一种快速温度扫描量热仪器,其在使温度以恒定速率变化时,基于试样温度随时间变化曲线、试样压力随时间变化曲线或者试样与参比物温度差、试样与参比物压力差推算试样起始放热温度、放热量、放热速率、压力增加速率等与热危险性密切相关的热物理特性参数。

背景技术

量热仪器是一种常见的用来测量危险化学品、生化样品、含能材料等反应过程放热率和热量的分析仪器。根据量热仪运行的温控模式,可以分为等温模式、动态模式、绝热模式及恒温模式。其中动态模式,又称扫描模式,是指环境温度在给定温度范围内呈线性变化。这类模式能够在短时间内显示试样热量变化情况,非常适合试样热危险性的初步筛选或判断。

长期以来,差示扫描量热仪作为工作在动态模式量热仪的典型代表,其在工艺安全、工艺放大等领域具有广泛的应用。其通过放置少量试样,根据试样与参比物的温度差或者热流差推算试样的起始放热温度,放热量等热物性参数。然而,差示扫描量热仪由于其结构限制,主要存在如下两方面不足:第一,缺少压力测量,对于有大量气体或者蒸气压产生的失控反应的压力效应、压力泄放无法评估;第二,样品量少,差示扫描量热仪通常使用1-10mg量级的试样,对应的热惰性因子大,所以其不能很好地模拟及放大化工生产工艺。所以丞待研制一种能够在扫描模式下快速测定克量级试样温度、压力-时间曲线的热量仪,以解决差示扫描量热仪在化工安全领域应用的不足。

发明内容

本发明的目的就是通过经济、快速地试样热物理特性定量测定,实现试样热危险性初步筛选及评估。

本发明技术问题可以通过以下技术方案来实现:

一种快速温度扫描量热仪,包括两球型反应池、双通道加热炉及隔热防护层、安全开关及炉盖防滑落装置、压力泄放装置模块、炉体快速冷却通气管道、温度测量模块、压力测量模块、电控箱、参数设置及数据显示记录模块。所述两球型反应池分别探入双通道加热炉腔中,所述双通道加热炉安装在仪器金属框架上,所述隔热防护层置于加热炉外侧,所述安全开关及炉盖防滑落装置分别安装于仪器框架上,所述压力泄放装置模块、温度测量模块、压力测量模块经管道连通反应池,所述电控箱通过线缆分别连接加热炉、温度测量模块、压力测量模块,所述参数设置及数据显示记录模块通过线缆连接电控箱。

将待测试样放入反应池中,另一反应池作为参比池,双通道加热炉按设定参数进行加热,温度测量模块实时测量加热炉体的炉壁温度,并据此调节加热控制参数,使炉壁按设定的加热模式及参数升温,最终完成整个升温过程,同时记录升温过程中反应池及参比池内的温度及压力变化,分析温度压力数据得出测试样品的起始反应温度、反应达到的最高温度、反应最大升温速率及反应放热量等。

所述球型反应池为两同规格球型容器,分别用于放入待测试样和参比物。

所述球型反应池为不锈钢或者钛合金材质高压薄型空心球,其壁厚小于1mm,容积大于10ml,却能够承受200Bar的压力及500摄氏度高温。可以实现克级试样的安全测试。

所述双通道加热炉包括加热源、双通道加热炉体、炉盖,加热源用于提供热源使得加热炉体升温,炉盖使得炉体上侧封闭。隔热防护层为填充保温材料的隔热层,包设于炉体外侧及炉盖夹层间。

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