[发明专利]一种室温还原氧化石墨烯制备石墨烯及其复合材料的方法有效
申请号: | 201610109135.0 | 申请日: | 2016-02-26 |
公开(公告)号: | CN105540577B | 公开(公告)日: | 2018-01-30 |
发明(设计)人: | 张志颖;王玮;刘春艳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司11257 | 代理人: | 张文祎,赵晓丹 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 室温 还原 氧化 石墨 制备 及其 复合材料 方法 | ||
1.一种室温还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法,其特征在于,它包括如下步骤:
S1:将氧化石墨烯分散到去离子水中,得氧化石墨烯分散液;
S2:将催化剂分散到去离子水中,得催化剂分散液;
S3:将所述氧化石墨烯分散液和所述催化剂分散液混合,得待还原液;
S4:将还原剂分散到所述待还原液中,在室温下发生还原反应,得粗产品;
S5:用永磁体将所述粗产品进行分离,然后将产物经过渗析处理,得石墨烯;
其中,所述还原剂为金属硼氢化物;
所述催化剂为以纳米银及四氧化三铁负载的石墨烯三元复合材料或以纳米银及四氧化三铁负载的氧化石墨烯三元复合材料;所述纳米银及四氧化三铁负载的氧化石墨烯三元复合材料包括如下步骤:
1) 将氧化石墨烯分散在去离子水中,得氧化石墨烯分散液;
2) 将硝酸银溶解在去离子水中,滴加浓氨水至生成的棕色沉淀溶解,得银氨溶液;
3) 将葡萄糖溶解在去离子水中,得葡萄糖溶液;
4) 将三氯化铁和七水合硫酸亚铁溶解在去离子水中,得混合铁盐溶液;
5) 将所述氧化石墨烯分散液和所述银氨溶液混合,超声分散后加入葡萄糖溶液,在90-100℃条件下反应,产物经渗析处理后定容,得负载银的氧化石墨烯溶液;
6) 将负载银的氧化石墨烯溶液稀释后加入混合铁盐溶液,使其搅拌,调节加入了混合铁盐溶液的负载银的氧化石墨烯溶液的pH值,在40-60℃下反应0.1-1 h,得到纳米银及四氧化三铁负载的氧化石墨烯三元复合材料;
所述纳米银及四氧化三铁负载的氧化石墨烯三元复合材料使用后,还原为纳米银及四氧化三铁负载的石墨烯三元复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的金属硼氢化物为硼氢化钠或硼氢化钾。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.002-3 mg/mL。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.01-2 mg/mL。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂分散液的浓度为0.002-3 mg/mL。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂分散液的浓度为0.01-2 mg/mL。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S4中,所述反应时间为0.1-3 h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S4中,所述反应时间为0.5-2 h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S4中,将还原剂分散到所述待还原液中,得到还原剂分散液的浓度为0.01-7 mg/mL。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S4中,将还原剂分散到所述待还原液中,得到还原剂分散液的浓度为0.04-5 mg/mL。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将氧化石墨烯与催化剂同时分散到去离子水中,得待还原液。
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