[发明专利]一种环境水样中PPCPs的测定方法

说明书

本发明提供一种环境水样品中PPCPs的测定方法，其特征在于，包括富集步骤、分离净化步骤、分析检测步骤，所述的富集步骤包括将待测水样过滤处理后，向其中加入n种同位素净化内标以及13C内标提取液，其中，n为1以上16以下的整数，优选4～16，更优选8～15。通过本发明，改进原有分析方法，建立多同位素内标的分析方法，做到大多数目标物都有对应的同位素标记物作为内标，对应无法购买同位素标记物的目标物，选择结构、性质相近物质的同位素标记物作为内标。建立灵敏度更高、检测限更低、稳定性更强的多同位素内标的分析方法。

技术领域

本发明涉及检测PPCPs的领域，特别是涉及一种在地表水和地下水样品中能同时检测出16种PPCPs含量的方法。

背景技术

药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products,PPCPs)包括治疗疾病、保障健康的人用和兽用药物，洗浴、护肤等个人护理用品以及香薰、消毒剂等日用化学品，是一类对生态环境和人体健康具有潜在危害的新兴污染物，其环境存在、风险评价和毒理学等方面的研究引起了环境科学领域的广泛关注。环境中PPCPs的来源非常广泛，制药厂、医院、畜禽养殖场、人类日常生活产生的废水和固体废物中都含有大量的PPCPs，并以污水、固体废物等形式进入环境。PPCPs是一类极性或弱极性有机污染物，容易存在于水体中，因此水环境中PPCPs的研究备受关注。

在目前的相关研究中，PPCPs通常使用固相萃取和液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)法分析，方法主要基于EPA 1694优化获得。现有的检测法规和大多数实验室，均使用典型的内标法对几种或十几种目标物进行分析，内标和目标物之间存在结构和性质差异，在前处理过程中的损耗、色谱保留行为及响应强度均存在较大差异，导致分析方法检出限较高、稳定性较差，无法对低浓度PPCPs准确定量。并且一些PPCPs本身具有稳定性差的特点，使用内标法进行测定时，样品的保存时间较短，对分析测定要求较为苛刻：采集的样品需避光低温保存，尽量在3天内完成前处理、45天内完成仪器分析测定。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种环境样品中16种PPCPs的分析方法，尤其适用于地表水和地下水中的PPCPs的分析方法，可以准确测定环境样品中的PPCPs含量，并有效补偿PPCPs因降解而导致的浓度变化。从而解决现有的测定方法无法准确测定环境样品中的PPCPs含量和延长保存时间的问题。

为解决上述技术问题，本发明引入更多的同位素内标，改进原有分析方法，建立多同位素内标的分析方法，做到大多数目标物都有对应的同位素标记物作为内标，对应无法购买同位素标记物的目标物，选择结构、性质相近物质的同位素标记物作为内标。建立灵敏度更高、检测限更低、稳定性更强的多同位素内标的分析方法。

本发明的目的在于提供一种环境水样品中PPCPs的测定方法，其特征在于，包括富集步骤、分离净化步骤、样品检测步骤，所述的富集步骤包括将待测水样过滤处理后，向其中加入n种同位素净化内标以及13C内标提取液，其中，n为1以上16以下的整数，优选4～16，更优选8～15。

本发明所述的测定方法，其特征在于，所述的富集步骤还包括将含有同位素净化内标的水样用固相萃取小柱进行富集，得到含有PPCPs的萃取小柱，小柱优选亲水亲脂型固相萃取小柱。

本发明所述的测定方法，其特征在于，所述的富集步骤还包括老化步骤。

本发明所述的测定方法，其特征在于，所述的分离净化步骤包括：将含有PPCPs的萃取小柱用高纯水清洗，抽真空1～2小时后甲醇进行洗脱，收集洗脱液，浓缩定容后得到净化试样。

本发明所述的测定方法，其特征在于，所述的分析检测步骤用HPLC-MS/MS仪器对所述净化试样进行分析测定。