[发明专利]一种SiO2@MIL-68(Al)复合材料的制备方法及应用

说明书

一种SiO2@MIL‑68(Al)复合材料的制备方法及应用，将SiO2分散到DMF中，然后加入BDC、AlCl3·6H2O和DMF进行反应得到最终产物。通过复合SiO2到MIL‑68(Al)中，MIL‑68(Al)的颗粒尺寸变小、分布变均匀，孔尺寸变小。此复合材料对水溶液中的苯胺能达到快速高效的脱除。

技术领域

本发明涉及二氧化硅与金属-有机骨架复合材料的制备与应用，具体涉及一种颗粒尺寸更小分散性更好的SiO2@MIL-68(Al)复合材料的制备，用于水溶液中苯胺的快速、高效脱除。

背景技术

金属-有机骨架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)材料主要是由含氧或氮元素的有机配体与过渡金属离子连接而形成的多维周期性网状骨架。常因其大的比表面积、高的孔隙率、结构和官能团可调性被广泛应用于吸附分离、催化、传感、电化学、生物医学等领域。但同时因其稳定性差、生产成本高等被局限于实验室内，无法工业化生产使用。

MIL-68(Al)制备方法简单、原料廉价，制作成本较其他MOFs便宜很多，化学稳定性和热稳定性较好，有及两种孔，在污染物吸附脱除以及气体吸附分离方面有潜在的应用。纳米SiO2因其表面的Si-O-H基团可以为MOFs的生长提供成核位，是很常用的基体材料。

苯胺，作为一种十分便宜的化工用化学品，广泛应用于石油化工生产，生物制药，橡胶、聚合物、杀虫剂、除草剂、染料、色素的生产中。然而，苯胺又是高毒的，接触后会对生物体会造成严重的伤害，人如果接触苯胺，可能会得溶血性贫血，对肝肾造成损伤，甚至是昏迷性休克。据文献报导，每年排放到环境中的苯胺高达三万吨，所以对苯胺废水进行大批量的处理已经刻不容缓。针对这一问题，我们制备出一种可以反复再生使用，且在20s内即能达到高效吸附的吸附剂——SiO2@MIL-68(Al)复合材料，该材料具有更适合苯胺吸附的微孔，制作成本不高，适合大规模重复使用。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术分析和存在的问题，提供一种 SiO2@MOF复合材料的制备方法及其应用，该制备方法巧妙地利用纳米SiO2表面的硅羟基可以为MIL-68(Al)的合成提供成核位这一事实，对纳米SiO2微球表面均匀包覆，有效的避免了MIL-68(Al)颗粒尺寸分布不均、纳米SiO2易发生团聚的问题，制备方法简便易行。将该复合材料用于水溶液中苯胺的脱除，建立一种高效快速脱除苯酚的方法。

一种SiO2@MIL-68(Al)复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将SiO2加入到N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声分散，形成SiO2的DMF悬浊液；