[发明专利]一种四氧化三钴中痕量硅的测定方法

权利要求书

1.一种四氧化三钴中痕量硅的测定方法，其特征是：测定步骤为：

1）称取经逐级筛分得到的不同粒径的四氧化三钴样品于聚四氟乙烯材质的消解罐内，依次加入盐酸、氢氟酸，盖好盖子，插入保护套中并放上安全弹簧片，压紧整个消解罐，另取一个干净消解罐，依次加入盐酸、氢氟酸制成空白样品，然后将装有样品和空白样品的消解罐都放入微波消解仪中；

2）消解程序：启动微波消解仪，打开程序控制系统，设定功率1400W，升温程序为5-20min，升温至170-200℃，10-20min恒温，压力10-50bar，冷却10-20min；

3）步骤2）消解程序结束后，待温度显示达到70℃以下则打开微波消解仪，取出消解罐；

4）加入饱和硼酸溶液络合多余的氟离子，30-50℃条件下反应10-30min，冷却至室温，转移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中，加入内标溶液，稀释至刻度，摇匀；

5）步骤4)得到的定容溶液在电感耦合等离子体发射光谱上测得溶液中硅含量。

2.根据权利要求1所述的四氧化三钴中痕量硅的测定方法，其特征在于：步骤1）中，四氧化三钴粒度在0.01-10um之间。

3.根据权利要求1所述的四氧化三钴中痕量硅的测定方法，其特征在于，步骤1）中四氧化三钴样品为2-3g，36%~38%盐酸5-15mL，40%氢氟酸0.1-0.5mL。

4.根据权利要求1所述的四氧化三钴中痕量硅的测定方法，其特征在于：步骤5）中，采用PE Optima 7000DV型电感耦合等离子体发射光谱仪，在选定波长处，利用钇进行波长校正，测定样品和空白中硅的发射强度。