[发明专利]一种利用J酸生产过程中所产生的废水合成改性氨基磺酸盐减水剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用J酸生产过程中所产生的废水合成改性氨基磺酸盐减水剂的方法。

背景技术

在染料的合成过程中，常常用到较多的萘系染料中间体，如H酸、K酸、J酸、γ酸、吐氏酸以及G盐等。在制备萘系染料中间体的过程中往往需要经过磺酸-硝化-还原-碱熔-酸析等多个步骤的单元反应，反应过程复杂冗长，不仅产品的收率较低，同时产生大量的酸性废水。所产生的废水往往是高酸度、高色度、高盐分同时含有大量的有机物，对生物有较强的毒害性，采用传统的生化工艺又很难降解处理，给环境带来极大的压力。我们国家染料的生产量和使用量都位居世界第一位，因此必须找到合理利用H酸废水的途径才能有助于染料和相关中间体行业的稳定健康发展。

日前，全国上下都对环境的综合治理投入了极大的精力。围绕染料中间体废水的回收和利用在国内的科研院所、高校和企业都做了大量的具体工作。

公开专利CN102910853A中叙述了一种利用H酸废水回收液生产萘系减水剂的方法。通过H酸生产废水经络合萃取或树脂吸附工艺后得到的反萃液或树脂脱附液作为添加物加入萘系减水剂缩合生产、中和反应环节，制得的符合质量要求的萘系高效减水剂。本发明开辟了H酸废液处理和综合利用的新途径，可以有效地改善H酸行业的污染现状，既保护了环境，又使得H酸生产废水得到综合利用，具有良好的经济效益和环保效益。

公开专利CN102863053A中披露了2-萘氨-3,6,8-三磺酸（K酸）生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法。通过水洗吸附-脱附-回收处理从废水中分离回收绝大部分有用资源，实现废水治理与资源回收利用的有机结合。

公开专利CN103896438A中披露了J酸废水综合治理和资源化利用的方法。对J酸生产中剩余的水解废水进行萃取和反萃取，获得Na₂SO₄和萃取废液，萃取废液用于J酸生产过程中的水解工序。

公开专利CN105129955A涉及一种处理废水的药剂及其使用方法，具体涉及一种萘系染料中间体γ酸生产过程中产生的废水的预处理药剂及使用该药剂处理废水的方法。使用该药剂处理含酸废水，能有效降低废水中的COD、BOD含量，此外还能大幅降低成本。

从已经公开的专利披露中可以看出，针对于萘系染料中间体生产过程中所产生的废酸水大多进行了浓缩、萃取/反萃、树脂吸附而后进行回收利用。但实际回收到的有机物中成分非常复杂，且含有一定量的无机盐成分，很难回用到正品的染料中间体中，就拿H酸废水回收的有机物举例来说，其中包含了H酸、T酸、W酸、变色酸等多种有机物，如此复杂的分子结构用于染料的合成几乎是不可能的。而具体到混凝土添加剂来说，主要看重的其本身对水泥的分散性能以及对混凝土强度、耐久性的影响，对聚合物分子结构的纯度要求并不是特别高，再加上萘系染料中间体废水中所回收到的有机物主要是在萘环结构上引入一些特征基团，该有机物本身具有较强的可缩合活性。因此，将萘系染料中间体的废水中回收的有机物用于减水剂的合成不失为一种比较理想的处理途径。

混凝土化学外加剂是近年来新兴起来的一种建筑材料。经过近些年的发展，混凝土化学外加剂可分为减水组分、凝结时间调节组分、强度改性组分以及流变性调节组分。其中以减水组分应用量最大，又可以分为木质素减水剂、萘系减水剂、氨基磺酸盐减水剂、蜜胺树脂减水剂、脂肪族减水剂以及聚羧酸减水剂。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种利用J酸生产过程中所产生的废水合成改性氨基磺酸盐减水剂的方法，主要是为以J酸为代表的萘系染料中间体废水的综合利用开辟了新的途径。制备得到的减水剂具有掺量低、分散能力强、减水率高、坍落度保持能力强、混凝土强度高，且能够大幅度提高混凝土的使用寿命的特点。

为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种利用J酸生产过程中所产生的废水合成改性氨基磺酸盐减水剂的方法，该方法包括以下的步骤：

1）将质量占比25~60%组分A、质量占比20~40%组分B以及质量占比15~55%的组分C投入反应瓶内，所述的组分A为对J酸生产过程中所产生的废水进行蒸发浓缩，而后利用溶剂萃取的方式将其中的有机相和水相分离，分离出的有机相进行中和反萃得到相应的有机物；组分B为对氨基苯磺酸钠盐；组分C为含有酚羟基的化合物；

2）加水配制成20~40%浓度的溶液，用离子膜NaOH溶液调节溶液pH值为7.5~9.5之间，升温至60~70℃，滴加一定量甲醛进行缩合改性，甲醛滴加完毕升温至95~100℃保温反应3~20小时；