[发明专利]一种Mg2+掺杂NaREF4上转换荧光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种Mg²⁺掺杂NaREF₄上转换荧光材料的制备方法，其特征在于，包括方案a和方案b，方案a的具体步骤如下：

(1)将稀土氧化物、氧化镁和氢氧化钠固体一同放入容器中，加入少量去离子水，磁力搅拌条件下升温，在升温过程中，滴加三氟乙酸(CF₃COOH)，数分钟后，固体完全溶解，得到透明溶液；

(2)将步骤(1)所述透明溶液加热蒸干后得到固体，真空条件下，加入十八烯和油酸并通入保护气，升温使固体溶解，随后保温反应一段时间，得到黄色透明溶液A；

(3)另取一容器，在其中加入十八烯和油酸，在保护气下缓慢升温至反应温度，将步骤(2)所得黄色溶液A以一定速度注入到十八烯和油酸的混合溶剂中，保温反应一段时间，待反应液缓慢冷却至室温后关闭保护气；

(4)向反应液中加入乙醇，沉淀、离心后得到白色样品，然后用环己烷分散白色样品，再加入乙醇进行沉淀、离心洗涤，反复洗涤数次后，最后经真空干燥，得到白色固体粉末，即为Mg²⁺掺杂NaREF₄上转换荧光材料；

方案b的具体步骤如下：

(1)将稀土氧化物和氧化镁固体一同放入容器中，加入少量去离子水，磁力搅拌条件下升温，在升温过程中，滴加三氟乙酸，数分钟后，固体完全溶解，得到透明溶液1；将氢氧化钠放入另一容器中，加入少量去离子水，滴加三氟乙酸，数分钟后，固体完全溶解，得到透明溶液2；

(2)将步骤(1)所述透明溶液1加热蒸干后得到固体，真空条件下，加入十八烯和油酸并通入保护气，升温使固体溶解，随后保温反应一段时间，得到黄色透明溶液B；将步骤(2)所述透明溶液2加热蒸干后得到固体，真空条件下，加入十八烯和油酸并通入保护气，升温使固体溶解，随后保温反应一段时间，得到黄色溶液C；

(3)在保护气条件下，将黄色溶液B缓慢升温至反应温度，然后再将黄色透明溶液C以一定速度注入到黄色溶液B中，保温反应一段时间，待反应液缓慢冷却至室温后关闭保护气；

(4)向反应液中加入乙醇，沉淀、离心后得到白色样品，然后用环己烷分散白色样品，再加入乙醇进行沉淀、离心洗涤，反复洗涤数次后，最后经真空干燥，得到白色固体粉末，即为Mg²⁺掺杂NaREF₄上转换荧光材料；

所述稀土氧化物由Yb₂O₃、稀土激活离子氧化物和稀土基质离子氧化物组成，所述稀土激活离子氧化物为氧化铒、氧化铥、或氧化钬，所述稀土基质离子氧化物为氧化钆 、氧化钇、氧化撸、或氧化镧；

所述Yb₂O₃、稀土激活离子氧化物、稀土基质离子氧化物和氧化镁的物质的量为20∶2∶78×(1-x％)∶78×x％，其中0＜x＜100。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以1mmol的稀土氧化物和氧化镁为基准，所述氢氧化钠的用量为2mmol。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以1mmol的稀土氧化物为基准，所述十八烯的总用量为2～15ml，所述油酸的总用量为2～15ml。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，方案a和方案b中步骤(2)所述的保温反应的温度为110～190℃，时间为15min～1h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，方案a和方案b中步骤(3)所述的保温反应的温度为300℃～330℃，时间为1h～1.5h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，方案a和方案b中步骤(4)所述乙醇与反应液的体积比为1∶7。