[发明专利]一种卷烟烟气中角鲨烯检测的样品前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及卷烟烟气中成分的检测技术领域，更具体地，涉及一种卷烟烟气中角 鲨烯检测的样品前处理方法。

背景技术

角鲨烯最初是从鲨鱼的肝油中发现的，1914年被命名为Squalene,其化学名称为 2,6,10,15,19,23--六甲基--2,6,10,14,18,22--二十四碳六烯，属开链三萜类化合物。

角鲨烯具有提高人体内超氧化物歧化酶(SOD)活性、增强机体抗氧化性和免疫能 力、改善性功能、抗衰老、抗疲劳、抗肿瘤等多种生理功能，是一种无毒性的具有防病治病作 用的生物活性物质。最近研究发现角鲨烯对人体还具有解毒作用，可移除组织中的脂溶性 毒素。已有研究表明：在烟丝中添加一定量的角鲨烯，可降低烟气中几种有害物质和自由基 含量，表明角鲨烯具有独特降害作用，目前开发利用角鲨烯已成为科技界和烟草业研究的 热点。

2014年4月，国家烟草专卖局下发关于加快卷烟降焦减害技术成果推广应用的通 知(国烟办综[2014]218号)，提出要加大卷烟减害技术重大专项研究成果的应用推广力度， 要采取针对性技术措施加快卷烟降焦减害步伐。为了配合国家局加快卷烟降焦减害步伐的 重大决策，本申请人在完成中国烟草总公司2013年度科技面上项目《广西主流烟气天然抗 氧化剂角鲨烯的生态累积与减害研究》(中烟办[2013]149号)研究基础上，迫切需要建立一 种可行的适于标准的主流烟气角鲨烯含量的检测方法。

但是，目前国内外还没有可参考的烟气中尤其是主流烟气中角鲨烯定性和定量的 检测方法，因此，在烟草行业建立烤烟中角鲨烯定性和定量的检测方法具有前瞻性，也是十 分必要的。而在烟气中角鲨烯的检测中，良好的样品前处理方法对获得准确科学的检测结 果起到关键性作用。在确定的检测条件下，采用不同提取剂提取样品中角鲨烯，其提取效 率、提取操作用时等因素都是必须考虑的重要因素，各个因素之间又是相互影响的关系，目 前未见基于高效液相色谱法检测烟叶中角鲨烯的样品前处理研究报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是填补现有烟气中角鲨烯的检测技术不足，尤其是适于 高效液相色谱法检测烟气中角鲨烯的样品前处理方法的不足，提供一种高效液相色谱法检 测烟气(主流烟气)中角鲨烯的样品前处理方法。

本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：

提供一种卷烟烟气中角鲨烯检测的样品前处理方法，包括以下步骤：

S11.收集烟气固粒相物并提取：抽吸卷烟，采用滤片收集烟气固粒相物；

S12.提取：将收集了烟气固粒相物剑桥滤片放入锥形瓶中，加入提取剂，常温下振 荡提取，得提取液；

S13.净化：取步骤S12所得提取液，经过再处理后得到的溶液再经旋转蒸发至干得 样品前处理物。

其中，S12步骤所述提取剂为氯仿；

其中，步骤S13所述再处理指的是将步骤S12所得提取液旋转蒸发至干，用正己烷 溶解，再用正己烷洗涤得到正己烷溶液。

优选地，步骤S11是按照GB/T16450标准抽吸卷烟。步骤S11所述滤片为Φ92mm的 剑桥滤片。

优选地，步骤S12所述振荡提取是用摇床以130转/min振荡20min。

优选地，步骤S13所述洗涤的次数为3次。

基于所述样品前处理方法，本发明同时提供一种高效液相色谱法检测主流烟气中 所含角鲨烯的方法，以甲醇和乙腈为流动相，采用填有粒径5μm的高效固定相的柱色谱分离 技术，精确吸取10μL待测样品液注入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于 210nm波长处检测角鲨烯的吸收值，采用外标法，根据吸收峰面积计算其含量。

所述高效液相色谱法检测主流烟气中所含角鲨烯的方法包括以下步骤：

S1.样品经前处理得到样品前处理物；

S2.配制标准溶液，建立标准曲线；

S3.检测：取样品前处理物经过柱处理，收集洗脱液，旋转蒸发至干，用色谱乙腈定 容，过0.22μm滤膜，取滤液注入高效液相色谱仪检测；

S4.采用外标法，根据吸收峰面积计算角鲨烯含量。

所述检测的检测条件为：

(1)高效液相色谱仪HPLC(Agilent1100)配紫外检测器；

(2)色谱柱：C18柱，5μm，4.6×250mm；

(3)柱温：20℃；