[发明专利]一种8‑羟基喹啉的合成方法有效
申请号: | 201610110896.8 | 申请日: | 2016-02-29 |
公开(公告)号: | CN105622502B | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉 | 申请(专利权)人: | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
主分类号: | C07D215/26 | 分类号: | C07D215/26 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 喹啉 合成 方法 | ||
1.一种8-羟基喹啉的合成方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)将200-250g发烟硫酸加入四口瓶中,开动搅拌,12℃下将90-100g喹啉放入恒压滴液漏斗中,然后将喹啉缓慢滴加于四口瓶中,滴加完毕后加热至90-110℃,保温磺化3小时;
(2)将磺化后的溶液移至辐照管中,通入氮气30分钟后将辐照管封闭,置于钴源中剂量为100Gy/min的位置辐照2小时,辐照完毕后将溶液取出,加入90-100g的冰水中稀释,置于冷库中冷冻1天,析出结晶,过滤、干燥后得到8-磺酸基喹啉;
(3)在四口瓶中加入30-60g碱,加热至260-320℃使其熔融,边搅拌边加入步骤(2)得到的8-磺酸基喹啉,保温反应3小时,反应完毕后自然降温至90℃,加入60-120g蒸馏水使其全部溶解,继续降温至室温,用稀硫酸中和至溶液的pH为7,将析出的结晶过滤后用水蒸汽蒸馏,得到白色结晶固体8-羟基喹啉;
所述步骤(2)中,辐照管的直径为16mm;辐照管中的液面高度为6cm。
2.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,发烟硫酸的浓度为60-65%。
3.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,四口瓶的规格为500ml。
4.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中,碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中,稀硫酸的浓度为20%。
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