[发明专利]一种含油酸衍生物两亲性有机硅嵌段共聚物及其制备方法有效
申请号: | 201610110921.2 | 申请日: | 2016-02-29 |
公开(公告)号: | CN105754105B | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 罗振扬;张丽丽;曹建鹏;刘鸣;薛婷 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 郭百涛 |
地址: | 210036 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 油酸衍生物 有机硅嵌段共聚物 两亲性 两亲性嵌段共聚物 聚乙二醇单甲醚 硅氧烷链段 嵌段共聚物 亲水链段 十一烯酸 硅氧烷 自组装 甲酯 链段 制备 | ||
1.一种含油酸衍生物两亲性有机硅嵌段共聚物,其特征在于具有以下结构式Ⅰ的结构:
结构式Ⅰ中R具有如下结构式Ⅱ的结构:
其中m的值为6~20,n的值为5~50。
2.一种如权利要求1所述的含油酸衍生物两亲性有机硅嵌段共聚物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
将十一烯酸甲酯、双氢封端聚硅氧烷、氯铂酸催化剂加入反应器常压下加热升温至60~130℃,反应2.5~24h;待反应结束之后用甲醇和乙醇的混合物萃取产物,去除过量的十一烯酸甲酯,静置分层,取下层液体即十一烯酸甲酯和双氢封端硅氧烷硅氢加成产物,加入活性炭室温下搅拌24h或以上,过滤得十一烯酸甲酯和端氢硅氧烷反应中间产物;
将上述获得的十一烯酸甲酯和端氢硅氧烷反应中间产物、聚乙二醇单甲醚及脂肪酶催化剂NOVOZYM435加入反应器中,常压加热升温至40~90℃,反应12~48h,反应过程中脱除甲醇,待反应结束之后,先过滤出催化剂,产物在甲醇中沉淀,分离后得含油酸衍生物两亲性有机硅嵌段共聚物;
或者所述的含油酸衍生物两亲性有机硅嵌段共聚物的制备方法,其包括以下步骤:
将十一烯酸甲酯、聚乙二醇单甲醚及脂肪酶催化剂NOVOZYM435加入反应器中常压加热升温至30~80℃,反应7~24h,反应过程中脱除甲醇,反应结束先过滤出催化剂,减压蒸馏脱除过量的十一烯酸甲酯,得到含双键的聚乙二醇酯;
将上述含双键的聚乙二醇酯、双氢封端硅氧烷、氯铂酸催化剂加入反应器常压加热升温至80~160℃,反应5~24h,待反应结束之后,加入活性炭搅拌24h或以上,过滤,产物在甲醇中沉淀,分离后得含油酸衍生物两亲性有机硅嵌段共聚物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的十一烯酸甲酯在反应体系中以摩尔分数计过量5%~20%;所述的聚乙二醇单甲醚在反应体系中以摩尔分数计过量5%~20%。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的含双键的聚乙二醇酯在反应体系中以摩尔分数计过量5%~20%。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的氯铂酸催化剂中Pt的用量占总物料的2~30ppm。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的甲醇与乙醇混合物质量比为5:95~80:20。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的脂肪酶催化剂NOVOZYM435用量为反应物质量的0.02~0.5%。
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