[发明专利]一种改性醛酮树脂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201610111222.X | 申请日: | 2016-02-29 |
公开(公告)号: | CN105542098B | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 杨明雄;林耿弘;郑裕正;周婵华;涂伟萍;卢明 | 申请(专利权)人: | 长兴(广州)电子材料有限公司;华南理工大学 |
主分类号: | C08G6/02 | 分类号: | C08G6/02;C09D163/10;C09D175/14 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗观祥 |
地址: | 510530 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性醛酮树脂 制备 回流反应 双键 多元羟基羧酸 光固化树脂 光固化涂料 耐溶剂性能 光引发剂 醛酮树脂 树脂体系 脱去溶剂 蒸汽加热 反应釜 光固化 耐化性 耐油性 脱色剂 吸水剂 阻聚剂 溶剂 抽滤 分层 交联 漆膜 涂膜 羧酸 催化剂 固化 洗涤 保温 应用 保证 | ||
1.一种改性醛酮树脂,其特征在于,具有如下式(i)的结构式:
其中,3≦n≦10,R1、R2为H或甲基;R3为H、异丙基或叔丁基;A1为多价的直链或支链的脂肪族亚烃基,或者是A1为多价的包含有杂原子N的直链或支链的脂肪族亚烃基;2≦m≦3,A2为含双键的烃基;
R4、R5、R6、R7、R8各自为
2.权利要求1所述的改性醛酮树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将醛酮树脂用溶剂溶解成40%~60%含量的均匀溶液;
(2)在反应釜中投入含双键的羧酸、催化剂、溶剂、阻聚剂、脱色剂以及固体吸水剂,并充分混合搅拌均匀,得混合物;蒸汽加热至80-110℃,保持温度搅拌20-40分钟;所述催化剂选自甲苯磺酸或甲基磺酸;以重量分数计,所述含双键的羧酸、催化剂以及固体吸水剂的用量分别为30-50份、1-5份和30-60份;
(3)将多元羟基羧酸逐步加入反应釜中,回流反应3-5h;继续蒸汽加热至110-130℃,搅拌20-40分钟;所述多元羟基羧酸选自二羟甲基丙酸或三羟甲基甘氨酸,以重量分数计,所述多元羟基羧酸的用量为20-40重量份;
(4)将步骤(1)制备的醛酮树脂溶液100-150重量份逐步加入反应釜中,回流反应4-6h,反应结束;
(5)纯碱及NaCl洗涤,分层,有机相抽滤,脱去溶剂,即得改性醛酮树脂。
3.如权利要求2所述改性醛酮树脂的制备方法,其特征在于:所述醛酮树脂为环己酮-甲醛结构树脂,结构如下:
其中,3≦n≦10,R1、R2为H或甲基;R3为H、异丙基或叔丁基。
4.如权利要求2所述改性醛酮树脂的制备方法,其特征在于:所述含双键的羧酸选自丙烯酸和甲基丙烯酸中的一种或多种。
5.如权利要求2所述改性醛酮树脂的制备方法,其特征在于:所述溶剂选自甲苯、二甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙酸丁酯的一种或两种以上的混合物;溶剂的用量为60-100重量份。
6.如权利要求2所述改性醛酮树脂的制备方法,其特征在于:所述阻聚剂选自对苯二酚、对羟基苯甲醚和吩噻嗪其中一种或两种以上的混合物;阻聚剂在混合物中的质量浓度为100-500ppm。
7.如权利要求2所述改性醛酮树脂的制备方法,其特征在于:所述脱色剂为活性炭,所述固体吸水剂为硅胶;所述脱色剂在混合物中的质量浓度为100-500ppm。
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