[发明专利]一种孟鲁司特的纯化方法有效
申请号: | 201610111300.6 | 申请日: | 2016-02-29 |
公开(公告)号: | CN105646344B | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 张贵民;时江华;张洒洒 | 申请(专利权)人: | 山东新时代药业有限公司 |
主分类号: | C07D215/18 | 分类号: | C07D215/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 273400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 孟鲁司特 纯化 方法 | ||
1.一种孟鲁司特的纯化方法,其特征在于,将孟鲁司特固体加入乙醇水溶液,加热至全部溶解,缓慢降温,析晶,抽滤,滤饼用乙醇水溶液洗涤;洗涤液与母液合并浓缩至2/3体积,如上方式析晶、抽滤、洗涤,所得洗涤液与母液合并浓缩至干,得孟鲁司特固体;乙醇水溶液浓度选自85%、90%、95%和100%中的一种;析晶温度为-10℃或0℃;析晶时间为8h或10h。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,将孟鲁司特固体加入95%乙醇水溶液,加热至全部溶解,缓慢降温至-10℃,析晶10h,抽滤,滤饼用95%乙醇水溶液洗涤;洗涤液与母液合并浓缩至2/3体积,如上方式析晶、抽滤、洗涤,所得洗涤液与母液合并浓缩至干,得孟鲁司特固体。
3.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,将孟鲁司特固体加入无水乙醇中,加热至全部溶解,缓慢降温至0℃,析晶8h,抽滤,滤饼用无水乙醇洗涤;洗涤液与母液合并浓缩至2/3体积,如上方式析晶、抽滤、洗涤,所得洗涤液与母液合并浓缩至干,得孟鲁司特固体。
4.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,将孟鲁司特固体加入90%乙醇水溶液,加热至全部溶解,缓慢降温至-10℃,析晶8h,抽滤,滤饼用90%乙醇水溶液洗涤;洗涤液与母液合并浓缩至2/3体积,如上方式析晶、抽滤、洗涤,所得洗涤液与母液合并浓缩至干,得孟鲁司特固体。
5.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,将孟鲁司特固体加入85%乙醇水溶液,加热至全部溶解,缓慢降温至-10℃,析晶10h,抽滤,滤饼用85%乙醇水溶液洗涤;洗涤液与母液合并浓缩至2/3体积,如上方式析晶、抽滤、洗涤,所得洗涤液与母液合并浓缩至干,得孟鲁司特固体。
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