[发明专利]一种稀土掺杂NaGdF4上转换纳米晶及其制备方法

权利要求书

1.一种稀土掺杂NaGdF₄上转换纳米晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）称取稀土氧化物固体放入容器中，加入少量去离子水，磁力搅拌条件下升温，在升温过程中，滴加盐酸，使固体完全溶解得到透明溶液；在另一容器中加入氢氧化钠固体和油酸，在通保护气的条件下升温共热，直至氢氧化钠固体全部溶解得到油状液体；所述稀土氧化物为氧化钆/氧化镱/氧化铒的组合、或者氧化钆/氧化镱/氧化铥的组合；

（2）将步骤（1）所述透明溶液加热蒸干后得到固体，将该固体与步骤（1）所述油状液体混合后一同加入到乙醇-己烷-水溶液中，常温下磁力搅拌一段时间， 然后静置分层，取上层液体，经洗涤、干燥后得到蜡状固体；

（3）另取一容器，加入油酸钠、氟化铵和油胺，加热搅拌或超声震荡，使其分散均匀，得到溶液1；

（4）将步骤（2）所述蜡状固体加入到油胺和十八烯的混合溶液中，在保护气的条件下边搅拌边升温共热，使得蜡状固体完全溶解得到溶液2；对溶液2继续加热升温至反应温度，将步骤（3）所得溶液1以一定速度注入到溶液2中，保温反应一段时间，反应液冷却至室温后关闭保护气；

（5）向反应液中加入乙醇，沉淀、离心后得到白色样品，然后用环己烷分散白色样品，再加入乙醇进行沉淀、离心洗涤，反复洗涤数次后，最后经真空干燥，得到白色固体粉末，即为稀土掺杂β-NaGdF₄上转换纳米晶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化钆、氧化镱和氧化铒的物质的量比为100-X-Y：X：Y，其中X的取值为10~90，Y的取值为0. 5~3；所述氧化钆、氧化镱和氧化铥的物质的量比为100-X-Y：X：Y，其中X的取值为10~90，Y的取值为0.5~3。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述稀土氧化物、氢氧化钠和油酸的物质的量比为1：3：3。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述乙醇-己烷-水的物质的量比为6：0~10：4。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述磁力搅拌的时间为3h~5h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述油酸钠、氟化铵与稀土氧化物的物质的量比为2：4~6：1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以1mmol的稀土氧化物为基准，所述十八烯的总用量为2~15ml，所述油胺的总用量为4~15ml。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述保温反应的温度为310～330℃，时间为30min~60min。