[发明专利]一种洁齿透明牙膏用二氧化硅的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于牙膏用二氧化硅技术领域，具体涉及一种洁齿透明牙膏用二氧化硅的制备方法。

背景技术

近年来，透明牙膏越来越受到人们的青睐，尤其是高磨擦清洁性的透明型牙膏，其既具有晶莹剔透、色泽鲜艳的外观，又具有美白牙齿的功效。

目前，二氧化硅是球状的多孔结构，没有尖锐的棱角不会过多的磨损牙齿，且具有物理化学性质稳定、清洁能力强、与牙膏体系相容性好、能用于透明牙膏的制备等特点，目前已被广泛应用于牙膏行业中。然而一般情况下，透光率高的二氧化硅磨擦值低，清洁效果不佳，而高磨擦值的二氧化硅透光率较低，不能很好地应用，即使同时具有高透光率（透光率为90%以上）和高磨擦（铜耗值为10mg以上），但其增稠效果不佳，仍需与增稠型二氧化硅复配使用，这给牙膏配方设计、生产制造带来一定的不便，而且牙膏配方中含水量比较低，相对成本会增加。

RDA值是公认衡量二氧化硅磨擦性能大小的重要检测指标。由于RDA值的测定操作比较复杂，实验要求比较高，目前国内几乎还没有检测机构测定RDA值。与RDA值相比较，铜耗值的测定更加便捷，可操作性更强，而且RDA值和铜耗值之间存在一定的正向关系。一般来说，普通二氧化硅的铜耗值在2.0mg以内；中等磨擦型二氧化硅的铜耗值在2.0~10.0mg之间；高磨擦型二氧化硅的铜耗值则大于10.0mg，一般不超过20.0mg为宜，否则易磨损牙釉质。而二氧化硅的透光率必须大于90%，才可制备透明型透明牙膏。

中国专利申请CN105236415A公开了一种核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，该方法主要以硅酸钠和硫酸为原料，采取两步水热沉淀反应，控制反应过程中的原料浓度、反应体系的温度和pH值等工艺条件，制备得到具有核壳型沉淀二氧化硅。该沉淀二氧化硅的RDA值为196、PCR值大于或等于100、吸水量为54ml/20gH₂O，具有优良的耐磨清洁性能和吸水量，但是该沉淀二氧化硅透光率较低，并不适用于透明牙膏中。中国专利申请CN103274422A也公开了一种制备核壳型沉淀二氧化硅的方法，同样的，该方法制得的二氧化硅具有优良的耐磨清洁性能和吸水量，但其透光率仍较低，不适用于透明牙膏。

综上所述，有必要研发一种制备高磨擦清洁性、高透光率，而且具有增稠作用的透明牙膏用二氧化硅的方法。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种洁齿透明牙膏用二氧化硅的制备方法，该方法通过工艺的改进，使得二氧化硅在保持较高磨擦清洁性的同时具有很高的透光率，而且具有增稠作用。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种洁齿透明牙膏用二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：

第一步：将SiO₂:Na₂O=3.3~3.45的固体硅酸钠高温液化后，加水分别调制浓度为2.5~3.2M硅酸钠溶液和浓度为1.6~2.2M硅酸钠溶液，备用；

配置重量百分浓度为25~28%的碳酸钠溶液，然后将其加入浓度为1.6~2.2M的硅酸钠溶液中，搅拌均匀，得到混合液，备用；

第二步：往反应釜中加入4~8m³重量百分浓度为11.0~15.0%的硫酸钠溶液，加热至70~80℃，搅拌下同时滴加浓度为2.5~3.2M硅酸钠溶液3~5m³和浓度为10.0~12.0M的硫酸溶液，保持过程pH为7.5~9.5，硅酸钠溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至pH为6.0~7.0，停止加酸，搅拌10~15min；

第三步：往上述反应釜中继续加入4~6m³的水，加热至70~80℃，搅拌下同时滴加所述混合液8~10m³和浓度为10.0~12.0M的硫酸溶液，保持过程pH为5.5~7.5，混合液滴加完毕后，控制反应终点pH为6.0~7.0，停止加酸，搅拌10~15min，压滤，洗涤，通过喷雾干燥后用气流破碎机破碎至粒径为7~15μm，得到二氧化硅。

进一步的，所述混合液中碳酸钠的重量含量为0.2~1%。

再进一步的，所述混合液中碳酸钠的重量含量为0.6%。

进一步的，所述第二步、第三步中搅拌的速度为35Hz。

进一步的，所述第二步中硅酸钠溶液的滴加速度为15m³/h。