[发明专利]一种高性能中空纤维有机气体分离复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种中空纤维有机气体分离复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、将市售的聚合物中空纤维膜置于95%的乙醇或无水乙醇中浸泡一段时间，用去离子水清洗后，进行干燥，得到干燥后的聚合物中空纤维膜；

步骤2、将全氟辛基三甲氧基硅烷或三氟丙基乙氧基硅烷溶解于无水乙醇中配制体积比浓度为3～30%的硅氧烷偶联剂溶液；

将干燥后的聚合物中空纤维膜在硅氧烷偶联剂溶液中浸泡一段时间，50～70℃下干燥后得到预处理后的中空纤维基底膜；

步骤3、将聚二甲基硅氧烷加入溶剂中，充分搅拌至聚二甲基硅氧烷完全溶解，混合均匀后加入交联剂正硅酸乙酯和催化剂二月桂酸二丁基锡，混合均匀后静置脱泡，得到PDMS涂覆液；

将PDMS涂覆液倒入涂覆器1中，再将预处理后的中空纤维基底膜水平放入涂覆器1中使其在PDMS涂覆液中浸渍一段时间，取出再垂直固定在挂丝架上，然后将其放置于洁净工作区通风干燥，制得涂覆了PDMS功能层的中空纤维复合膜；

步骤3中，所述聚二甲基硅氧烷与溶剂的质量比为1：1～5；所述聚二甲基硅氧烷：交联剂：催化剂的质量比为10：0.4～2.5：0.1～0.3；所述浸渍的时间为1～20 分钟，干燥的时间为24~48小时；

步骤4、将涂覆了PDMS功能层的中空纤维复合膜浸入按质量百分比浓度为25%的NH₃·H₂O：质量百分比浓度为30%的H₂O₂：H₂O = 1：1：5的体积比配制的溶液中保持一段时间后，用大量去离子水淋洗，然后将其放置于洁净工作区通风干燥，得到表面活化了的PDMS中空纤维复合膜；

步骤5、将有机硅烷单体溶于溶剂中配成体积比为1～20%的溶液，倒入涂覆器2中，接着将表面活化了的PDMS中空纤维复合膜水平置于涂覆器2中保持一段时间，在一定温度下避光反应，然后依次用甲苯、无水乙醇、去离子水清洗处理后，置于120℃烘箱中烘干，制得中空纤维有机气体分离复合膜。

2.如权利要求1所述的中空纤维有机气体分离复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述浸泡的时间为24～48小时。

3.如权利要求1所述的中空纤维有机气体分离复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述干燥具体为，放入干燥箱内在50～70℃下干燥 30～60分钟。

4.如权利要求1所述的中空纤维有机气体分离复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述聚合物中空纤维膜的成膜材料为聚醚酰亚胺、聚砜、聚丙烯晴或聚偏氟乙烯中的一种。

5.如权利要求1所述的中空纤维有机气体分离复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述聚合物中空纤维膜的孔径范围为10～1000nm，壁厚为10～50μm。

6.如权利要求1所述的中空纤维有机气体分离复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2所述浸泡的时间为10～60分钟，干燥时间为12～24小时。

7.如权利要求1所述的中空纤维有机气体分离复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3所述溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷或甲苯中的任意一种。

8.如权利要求1所述的中空纤维有机气体分离复合膜的制备方法，其特征在于，步骤4所述保持的时间为3～30分钟，干燥的时间为24~48小时。

9.如权利要求1所述的中空纤维有机气体分离复合膜的制备方法，其特征在于，步骤5所述有机硅烷单体为正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、苯基三氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷中的一种或两种以上任意配比的组合物。

10.如权利要求1所述的中空纤维有机气体分离复合膜的制备方法，其特征在于，步骤5所述溶剂为甲苯、正庚烷或正己烷中的任意一种。