[发明专利]青蒿素提取用层析罐及其高效加压层析方法

权利要求书

1.一种青蒿素提取用层析罐，包括罐体及连接在罐体上部的溶剂油进管、提取液进管、洗脱剂进管，罐体顶部设有进料门，罐体下部一侧设有排料门，其特征在于，罐体内的下方设有托料筛网，罐体顶部设有压缩空气进口、空气排空阀，罐体底部连接着总排管，总排管上装有总阀，总排管下端连通检药中转罐，检药中转罐连接着多根分类排管；所述罐体顶部还设有溶媒回收口，总排管上连接着蒸汽进管；检药中转罐上设有观察镜、排空阀，蒸汽进管上设有检药口。

2.根据权利要求1所述的青蒿素提取用层析罐，其特征在于，溶剂油进管上设有加油阀、提取液进管上设有加提取液阀，洗脱剂进管上设有加洗脱剂阀。

3.根据权利要求2所述的青蒿素提取用层析罐，其特征在于，溶媒回收口连接着回收管，回收管上设有观察视筒。

4.根据权利要求1所述的青蒿素提取用层析罐，其特征在于，所述多根分类排管包括溶剂油排管、无药洗脱剂排管、中期含药排管、首尾期含药排管，其上分别装有溶剂油放液阀、无药放液阀、中期含药放液阀、首尾期含药放液阀；多根分类排管上分别装有观察视筒。

5.根据权利要求1所述的青蒿素提取用层析罐，其特征在于，罐体顶部设有顶部观察镜；压缩空气进口设置在进料门上。

6.根据权利要求1所述的青蒿素提取用层析罐，其特征在于，罐体内设有搅拌轴，搅拌轴连接着罐体外面的电机、减速器。

7.一种使用权利要求1、2、3、4、5或6所述青蒿素提取用层析罐的高效加压层析方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、备料：从溶剂油进管向罐体内加入6号溶剂油至设定液位；启动搅拌轴，从进料门缓慢加入100目至200目硅胶微粒,边加边搅拌，加完后继续搅拌数分钟；停止搅拌后，通过加油阀、溶剂油放液阀调整6号溶剂油的量，使6号溶剂油液面高出硅胶面一定距离，再静置一段时间待用；

B、整柱降液位：备料结束后，打开溶剂油放液阀，从溶剂油进管加入溶剂油，调节阀门大小，以控制液面不变，保持约半小时，关闭溶剂油进阀，将液位降低至距硅胶面10-20厘米处；

C、上柱：从提取液进管连续地向罐体内加入提取液，适量打开溶剂油放液阀，一直上柱至柱内硅胶吸附青蒿素基本上达到85-90％的饱和度，此时下部排出液体变成淡黄色或黄色，关闭加提取液阀停止加入提取液；

D、第一次加压降提取液液面：打开空气排空阀数分钟再关闭，从压缩空气进口第一次加入压缩空气，使提取液在罐体内的液面迅速降低至距硅胶面10-20厘米处；

E、第二次加压降洗脱剂液面：打开加洗脱剂阀向罐体内加入洗脱剂，至其液位达到罐体顶部观察镜时关闭加洗脱剂阀，打开空气排空阀几分钟，如液位下降缓慢，关闭排空阀，从压缩空气进口第二次加入压缩空气，使洗脱剂在罐体内的液面迅速降低至距硅胶面10-20CM，使罐体内余下的提取液经硅胶柱过滤后能加速从溶剂油放液阀排出；

F、无药洗脱：打开加洗脱剂阀加洗脱剂至顶部，打开溶剂油放液阀或无药阀进行无药洗脱；从检药口取样检药，如没有来药则关闭总阀，打开无药放液阀，直至检药中转罐清空，继续无药洗脱，关闭无药放液阀，打开总阀至检药中转罐加满，即每次检药中转罐注满就取样检药一次，重复以上操作直至来药；

G、含药洗脱：当检测至来药时，打开首尾期含药放液阀洗脱；经过一定时间的首期洗脱，再次从检药中转罐取样检药，当洗液中青蒿素含量增大至设定值，则关闭首尾期含药放液阀，开启中期含药放液阀洗脱；当含药洗脱至洗液中含药量少时，定时检药，当洗液中青蒿素含量减少至设定值时，关闭中期含药放液阀，打开首尾期含药放液阀洗脱；经过一定时间的尾期洗脱，定时检药，检测到洗液中无药时，关闭加洗脱剂阀，关闭首尾期含药放液阀；

H、第三次加压降洗脱剂液面：打开无药放液阀，从压缩空气进口第三次加入压缩空气，将罐体内的洗脱剂排尽，然后关闭无药放液阀、总阀。

8.根据权利要求7所述的高效加压层析方法，其特征在于，在将洗脱剂排尽后，再对罐体内残留的洗脱剂进行回收，即从蒸汽进管往罐体底部通入蒸汽，蒸汽调节须由小到大即先开适量少蒸汽至整柱全部变热后，再适当加大蒸汽量，使洗脱剂汽化后从溶媒回收口进入回收管，调整蒸汽量，从其视镜可见回油稳定，并且无硅胶跑出来。

9.根据权利要求7所述的高效加压层析方法，其特征在于，“A、备料”中根据层析柱的高度与直径比例加入硅胶微粒，加完并静置后，硅胶微粒占层析罐3/5的高度，6号溶剂油占层析罐4/5高度；所述洗脱剂包括94.5％的6号溶剂油、5.5％的乙酸乙酯；所述提取液是指青蒿叶用6号溶剂油作为提取介质经回流提取后的药液和溶剂油的混合液体。