[发明专利]一种熔盐辅助低温制备碳化钽超细粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及到一种熔盐辅助低温制备碳化钽超细粉体的方法。

背景技术

碳化钽(TaC)是一种重要的高强度、耐腐蚀和化学稳定性好的高温结构材料，具有高熔点（3880℃）、优异的高温力学性能和抗高速气流(粒子流)的冲刷性能、优异的抗烧蚀性能和高的硬度等特性，可用作耐高温材料和硬质合金添加剂。目前，国内制备碳化钽粉体的相关报道主要以氧化钽、钽粉为钽源、以炭黑等为碳源，在高温下合成出碳化钽粉体，其合成温度较高，还需要对对产物再经研磨得到碳化钽粉体，具体如下：

文章名为“两次碳化法制取细颗粒碳化钽的工艺研究”的文献（稀有金属与硬质合金，2000，28(5):5-9）提供了一种碳化钽粉体的制备方法：以Ta₂O₅、再生钽粉、炭黑为原料，先经氢气保护碳化，得到中间粉体，再经磨筛、调配、真空碳化、破碎过筛制备出碳化钽粉体。

文章名为“高纯超细碳化钽粉的研制”的文献（稀有金属冶金学会1994年年会论文集，宁夏，石嘴山，1994：81-85）提供了一种碳化钽粉体的制备方法，以Ta₂O₅、C为原料，经1650-1750℃碳化后得到块体，研磨混合后再经真空碳化制备出碳化钽块体，再研磨得到高纯超细TaC粉体。

专利名为“碳化钽粉体的制备方法”的中国专利（专利号：CN201110136108.X）提出了一种碳化钽粉体的制备方法，酚醛树脂与氧化钽粉体混合形成泥料，在40℃～100℃的温度下固化、制粉、压制成块体，然后在1300℃～2000℃的温度惰性或还原性气氛中烧制6～8小时制得碳化钽块体，经脱碳后粉碎制得碳化钽粉体。

专利名为“超细碳化钽粉末的制备方法”的中国专利（专利号：CN201110047294.X）提供了一种超细碳化钽粉末的制备方法，其技术方案是将浆状的氢氧化钽经180～250℃烘干，得到纳米级的氢氧化钽，再将纳米级的氢氧化钽与碳黑混合经缓慢升温在1200～1300℃真空碳化6～14h得到超细碳化钽粉末。

专利名“一种纳米碳化钽粉末的制备方法”的中国专利（专利号：CN200910243825.5）提供了一种纳米碳化钽粉末的制备方法，是以五氯化钽为溶质，无水乙醇为溶剂，经超声分散后制成液相先躯体，向液相先躯体中加入活性炭粉末得到混合液体；再将所述混合液体转移到坩埚中，并使之尽量均匀的分布于坩埚内壁上，用热风机缓慢地将其吹干；(3)将所述坩埚装入真空炉中，在非氧化气氛中对其进行高温处理，升温至1200℃～1300℃下保温0.5～4小时，随炉冷却取出坩埚，用毛刷将产物刷下，得到碳化钽纳米粉末。

目前尚没有检索到以熔盐为介质，以Ta₂O₅和蔗糖为原料低温制备碳化钽超细粉体方面的文献与公开发明专利。

发明内容

本发明的目的正是为了提供一种具有工艺流程短、操作方便、易于实现、粉体粒径小、节约能源等特点的熔盐辅助低温制备碳化钽超细粉体的方法。

本发明的目的可通过下述技术措施来实现：

本发明所述的熔盐辅助低温制备碳化钽超细粉体的方法是以Ta₂O₅和蔗糖（可分解产生的具有纳米孔的高活性碳）为原料，在熔盐（NaCl、KCl、KF）介质中，经碳热还原Ta₂O₅合成出碳化钽粉体，包括以下步骤：

（1）按Ta₂O₅粉：蔗糖的摩尔比为1:0.8～1进行配料，混合均匀得到混合料1；

（2）将熔盐NaCl、KCl、KF按照摩尔比1:1:0.1称量，混合均匀得到盐混合料2；

（3）将混合料1和盐混合料2按照质量比1:3～5称量后混合均匀，得到混合粉3；

（4）将混合粉3置于石墨坩埚中加盖，再将坩埚放入管式炉中，在流动氩气气氛下按3～15℃/min升温到1180～1280℃，保温1～6小时，冷却至室温后取出；将产物用去离子水洗去盐份，经离心分离出粉体，在110℃条件下干燥8h即制得TaC超细粉体，其粒径小于2微米。

本发明中所述Ta₂O₅的粒度小于0.5μm，Ta₂O₅的纯度大于99.5%（重量百分比）；蔗糖的纯度大于99%（重量百分比）。

本发明的有益效果如下：