[发明专利]一种落新妇苷的水解方法有效
| 申请号： | 201610114644.2 | 申请日： | 2016-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN105585551B | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 夏增华 | 申请（专利权）人： | 苏州禾研生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/62 | 分类号： | C07D311/62 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 李敏 |
| 地址： | 215600 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 新妇 水解 方法 | ||
1.一种落新妇苷的水解方法，其特征在于，包括如下水解落新妇苷制备花旗松素的步骤：
(1)取落新妇苷48-52重量份，搅拌下加入300-1050体积份0.5-2.8mol/L的柠檬酸水溶液，85-135℃水解1.2-3.8h，得水解液；
(2)将所述水解液趁热过滤，滤液浓缩至180-220体积份，静置至少12h，析晶，过滤，分别收集滤饼和滤液，滤饼即为花旗松素粗品；
(3)所述花旗松素粗品经重结晶，即得花旗松素；
所述重量份与体积份的关系为g/mL；
将滤除花旗松素粗品后的滤液，经AB-8大孔树脂柱层析纯化，以水为洗脱剂，收集洗脱液，浓缩至Brix为50-60％，2-6℃静置析晶，即得鼠李糖；
所述洗脱的具体条件为：洗脱温度为15-40℃，所述滤液与所述AB-8大孔树脂柱的体积比为1：(5～15)；
将所述洗脱温度调整为70-90℃，继续洗脱，收集洗脱液，即得柠檬酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的落新妇苷的水解方法，其特征在于，包括如下水解落新妇苷制备花旗松素的步骤：
(1)取落新妇苷50重量份，搅拌下加入350-1000体积份0.7-2.5mol/L的柠檬酸水溶液，90-130℃水解1.5-3.5h，得水解液；
(2)将所述水解液趁热过滤，滤液浓缩至190-210体积份，静置至少12h，析晶，过滤，分别收集滤饼和滤液，滤饼即为花旗松素粗品；
(3)所述花旗松素粗品经重结晶，即得花旗松素。
3.根据权利要求1或2所述的落新妇苷的水解方法，其特征在于，所述重结晶的具体条件为：将所述花旗松素粗品溶解于25-100℃水中，然后冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的落新妇苷的水解方法，其特征在于，所述重结晶的具体条件为：将所述花旗松素粗品溶解于40-80℃水中，然后冷却至室温。
5.根据权利要求4所述的落新妇苷的水解方法，其特征在于，还包括如下水解落新妇苷制备鼠李糖的步骤：
将权利要求4滤除花旗松素粗品后的滤液，经AB-8大孔树脂柱层析纯化，以水为洗脱剂，收集洗脱液，浓缩至Brix为54-56％，3-5℃静置析晶，即得鼠李糖。
6.根据权利要求5所述的落新妇苷的水解方法，其特征在于，制备鼠李糖的步骤中，所述洗脱的具体条件为：洗脱温度为15-40℃，所述滤液与所述AB-8大孔树脂柱的体积比为1：(5～15)。
7.根据权利要求6所述的落新妇苷的水解方法，其特征在于，制备鼠李糖的步骤中，所述洗脱的具体条件为：洗脱温度为20-35℃，所述滤液与所述AB-8大孔树脂柱的体积比为1：(7～13)。
8.根据权利要求7所述的落新妇苷的水解方法，其特征在于，还包括如下：
在权利要求7所述水解落新妇苷制备鼠李糖的步骤后，还包括以下回收柠檬酸水溶液的步骤：将所述洗脱温度调整为75-85℃，继续洗脱，收集洗脱液，即得柠檬酸水溶液。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州禾研生物技术有限公司，未经苏州禾研生物技术有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610114644.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
