[发明专利]二维氧化石墨烯杂化一维纳米纤维素改性水性木器涂料的方法

权利要求书

1.二维氧化石墨烯杂化一维纳米纤维素改性水性木器涂料的方法，其特征在于二维氧化石墨烯杂化一维纳米纤维素改性水性木器涂料的方法按以下步骤进行：

一、二维氧化石墨烯水分散液的制备：①、将石墨粉放入烧杯中，在冰水浴下以20g/min～30g/min的速度加入浓硫酸，然后加入硝酸钠，搅拌4min～6min，然后继续在冰水浴下加入高锰酸钾，以900r/min～1100r/min的速度快速搅拌25min～35min，再以3℃/min～4℃/min的速度升温至30℃～40℃，并在温度为30℃～40℃的条件下搅拌反应1.5h～2.5h，得到混合液A；

所述石墨粉的质量与浓硫酸的体积的比为1g:(25～35)mL；所述石墨粉与硝酸钠的质量比为1:(0.4～0.6)；所述石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:(6～8)；

②、以50g/min～60g/min的速度向步骤①得到的混合液A中加入蒸馏水Ⅰ，以900r/min～1100r/min的速度搅拌4min～6min，然后继续以50g/min～60g/min的速度加入蒸馏水Ⅱ，以900r/min～1100r/min的速度搅拌9min～11min，再继续以50g/min～60g/min的速度加入蒸馏水Ⅲ，然后将温度以3℃/min～4℃/min的速度升至92℃～98℃，以900r/min～1100r/min的速度搅拌25min～35min，然后加入质量分数为25％～35％的过氧化氢溶液至不冒气泡且溶液颜色变成金黄色，得到混合液B；

所述的蒸馏水Ⅰ的体积与步骤①中石墨粉的质量比为(4～6)mL:1g，所述的蒸馏水Ⅰ与蒸馏水Ⅱ的体积比为1:(1.5～2.5)，所述的蒸馏水Ⅰ与蒸馏水Ⅲ的体积比为1:(15～25)；所述的蒸馏水Ⅰ与质量分数为25％～35％的过氧化氢溶液的体积比为1:(5～20)；

③、将步骤②得到的混合液B静置10h～14h后，分层，去除上清液，然后先用质量分数为8％～12％的稀盐酸洗涤3～5次，除去溶液中的硫酸根离子，再用去离子水多次洗涤至用硝酸银溶液检测溶液中不含氯离子为止，然后调节pH值至4～5，得到悬浊液；

④、将步骤③得到的悬浊液先在转速为7000r/min～9000r/min的条件下离心3次，每次10min～15min，再在转速为2500r/min～3500r/min的条件下离心3次，每次10min～15min，离心处理后将得到的沉淀物置于透析袋中，再在去离子水中以300r/min～500r/min速度搅拌透析一周，得到氧化石墨；

⑤、将步骤④得到的氧化石墨加入到去离子水中，用超声波细胞粉碎仪在功率为750W～850W的条件下超声15min～25min，然后在转速为13000r/min～15000r/min的条件下高速搅拌10min～12min，再在转速为7000r/min～9000r/min的条件下离心25min～35min，去除沉淀物后得到分散均匀的二维氧化石墨烯水分散液；

步骤⑤中所述的步骤④得到的氧化石墨的质量与去离子水体积的比为(0.6～0.8)g:200mL；

二、一维纳米纤维素纤维的制备：将纤维素原料依次进行抽提处理、去木质素处理和去半纤维素处理，得到纯化纤维素；将纯化纤维素分散于水中，得到质量分数为0.1％～1％的纤维素悬浊液，再进行化学预处理或生物预处理，最后依次进行机械均混处理和离心处理，得到纳米纤维素水液，将纳米纤维素水液进行冷冻干燥，得到一维纳米纤维素纤维；

所述的纤维素原料为粒度为60目以上的木材粉末、粒度为60目以上的农作物秸秆粉末或废旧纸张；

三、二维氧化石墨烯水分散液与一维纳米纤维素纤维的杂化复合：将步骤二得到的一维纳米纤维素纤维加入到步骤一得到的分散均匀的二维氧化石墨烯水分散液中，在功率为300W～1000W的条件下超声30min～240min，得到杂化复合液；

所述一维纳米纤维素纤维与分散均匀的二维氧化石墨烯水分散液中绝干氧化石墨烯的质量比为(10～50):100；

四、纳米材料与水性树脂乳液的复合：①、将阳离子表面活性剂加入到步骤三得到的杂化复合液中，在功率为300W～1000W的条件下超声30min～240min，得到复合液；②、采用旋蒸将复合液中的水分去除50％～80％，再将旋蒸后的复合液加入到水性木器涂料中，然后在功率为300W～1000W的条件下超声30min～240min；③、在转速为14000r/min～16000r/min的条件下高速搅拌25min～35min，得到二维氧化石墨烯杂化一维纳米纤维素改性水性木器涂料；

所述阳离子表面活性剂的质量与步骤一得到的分散均匀的二维氧化石墨烯水分散液中绝干氧化石墨烯的质量比为(0.5～1):100；所述的旋蒸后的复合液中绝干氧化石墨烯与水性木器涂料中固体的质量比为(0.2～0.8):100。