[发明专利]一种医药中间体2，4-二氟苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201610114919.2 | 申请日： | 2016-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN105646180A | 公开（公告）日： | 2016-06-08 |
| 发明（设计）人： | 胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉 | 申请（专利权）人： | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/363 | 分类号： | C07C51/363;C07C63/70;C07C201/12;C07C205/57 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 医药 中间体 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种医药中间体2，4-二氟苯甲酸的合成方法，用2，4-二硝基甲 苯为原料，经氧化得2，4-二硝基苯甲酸，再经氟代后制得2，4-二氟苯甲 酸，其特征在于：
将2，4-二硝基甲苯中加入1.1-1.3倍质量的蒸馏水，加热搅拌，升温 至60-70℃后添加过氧化氢和二氧化锰，恒温搅拌反应1.5-2.5h，趁热过 滤后收集滤液；
将硫酸溶液、盐酸溶液及硝酸溶液混合得到的混合酸溶液，用混合酸 溶液调节滤液pH值至2-3，收集滤渣后洗涤、重结晶、干燥得到2，4-二 氟苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种医药中间体2，4-二氟苯甲酸的合成方 法，其特征在于：所述过氧化氢为30-35％含量的过氧化氢水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种医药中间体2，4-二氟苯甲酸的合 成方法，其特征在于：所述过氧化氢的添加质量为2，4-二硝基甲苯质量的 3-5％。
4.根据权利要求1所述的一种医药中间体2，4-二氟苯甲酸的合成方 法，其特征在于：所述二氧化锰的添加质量为2，4-二硝基甲苯质量的 0.1-0.2％。
5.根据权利要求1所述的一种医药中间体2，4-二氟苯甲酸的合成方 法，其特征在于：所述混合酸溶液是由质量浓度为45-50％的硫酸溶液、 25-30％的盐酸溶液和20-25％的硝酸溶液混合制得。
6.根据权利要求1所述的一种医药中间体2，4-二氟苯甲酸的合成方 法，其特征在于：所述混合酸溶液是硫酸溶液、盐酸溶液及硝酸溶液按照 重量份数1:1-2:2-3混合得到。
7.根据权利要求1所述的一种医药中间体2，4-二氟苯甲酸的合成方 法，其特征在于：将2，4-二硝基甲苯中加入1.1倍质量的蒸馏水，加热搅 拌，升温后至60-65℃后添加过氧化氢和二氧化锰，恒温搅拌反应2-2.5h， 趁热过滤后收集滤液。
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