[发明专利]超疏水疏油透明纳米纤维素纸的制备方法有效
申请号: | 201610114924.3 | 申请日: | 2016-03-01 |
公开(公告)号: | CN105755890B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 李永峰;董晓英 | 申请(专利权)人: | 山东农业大学 |
主分类号: | D21H13/04 | 分类号: | D21H13/04;D21H17/13;D21H17/34 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 271018 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 疏水 透明 纳米 纤维素 制备 方法 | ||
1.超疏水疏油透明纳米纤维素纸的制备方法,其特征在于超疏水疏油透明纳米纤维素纸的制备方法按照以下步骤进行:
一、纳米纤维素水液的制备:
将纯化纤维素加入250ml的烧杯中,加入去离子水至质量浓度为0.1%-0.3%,加入2g纤维素酶,于50℃条件下预处理2h,然后在90℃处理2h后,真空抽滤并水洗后,重新配成质量浓度为0.1%-0.3%的水液,再经600bar的高压均质机械处理30min,即得纳米纤维素水液;
或者将纯化纤维素装入250ml的烧杯中,加入去离子水至质量浓度为0.1%-0.3%,依次加入0.1g溴化钠、0.016gTEMPO试剂,磁力搅拌下,加入5ml质量浓度为12%的次氯酸钠溶液,再加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠,调节pH值为10-10.5,持续反应至pH值不再发生明显变化,结束反应,再加入15ml的无水乙醇,经抽滤、水洗后,再将得到的氧化纤维素置于250ml锥形瓶中,加入去离子水70ml和0.6g亚氯酸钠,用冰乙酸调节pH值至4-5,然后在70℃磁力搅拌1h,抽滤、水洗,得到羧基化纤维素,然后重新配成0.1%-0.3%的纤维素水液,再经15000rpm的高速搅拌机机械分散4min、600bar的高压均质机械处理5次,320W功率下强力超声30min,制得纳米纤维素水液;
二、疏水物质的制备:
按质量百分比将2%-10%的有机烷氧基硅烷、10%-40%的去离子水和50%-88%的无水乙醇混合,室温磁力搅拌5分钟,加入冰乙酸或氨水对应调节pH值为3-5或8-10,在25℃-60℃温度下磁力搅拌1min-60min后,再对应加入氨水或冰乙酸调节pH值至5-6,然后加入占有机烷氧基硅烷、去离子水和无水乙醇总质量0.1%-0.2%的含氟硅烷偶联剂,于25℃-60℃温度下磁力搅拌0.1h-10h后,再加入占有机烷氧基硅烷、去离子水和无水乙醇总质量0.5%-1%的水性氟碳树脂和水性氟碳树脂质量0.5%-1%的固化剂,搅拌均匀,即得疏水物质;
三、纳米纤维素水液抽滤成膜:将纳米纤维素水液倒入玻璃滤器中,于0.08MPa负压下真空抽滤至滤膜无水液滤出,停止真空抽滤,得到滤膜;
四、制备超疏水疏油透明纳米纤维素纸:将步骤二得到的疏水物质倒入步骤三得到的滤膜上,然后于0.09MPa负压下真空抽滤至滤膜无水液滤出,停止真空抽滤,取出滤膜,并在滤膜表面覆盖塑料薄膜,然后置于两块平板玻璃中间,上层玻璃表面再压一重物,于50℃-80℃下加热24h-48h后,即得超疏水疏油透明纳米纤维素纸。
2.根据权利要求1所述超疏水疏油透明纳米纤维素纸的制备方法,其特征在于步骤二中所述有机烷氧基硅烷为正硅酸乙酯。
3.根据权利要求1所述超疏水疏油透明纳米纤维素纸的制备方法,其特征在于步骤二中按质量百分比将6%的有机烷氧基硅烷、20%的去离子水和74%的无水乙醇混合。
4.根据权利要求1所述超疏水疏油透明纳米纤维素纸的制备方法,其特征在于步骤二中加入冰乙酸或氨水对应调节pH值为3.5或8.5。
5.根据权利要求1所述超疏水疏油透明纳米纤维素纸的制备方法,其特征在于步骤二中所述含氟硅烷偶联剂为十七氟癸基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述超疏水疏油透明纳米纤维素纸的制备方法,其特征在于步骤二中加入有机烷氧基硅烷、去离子水和无水乙醇总质量0.15%的含氟硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1所述超疏水疏油透明纳米纤维素纸的制备方法,其特征在于步骤二中加入的水性氟碳树脂和固化剂分别为水性三氟氯乙烯-乙烯基醚聚合物和己二酸己二酰肼。
8.根据权利要求1所述超疏水疏油透明纳米纤维素纸的制备方法,其特征在于步骤二中于30℃-55℃温度下磁力搅拌0.8h-9h后,再加入占有机烷氧基硅烷、去离子水和无水乙醇总质量0.6%的水性氟碳树脂和占水性氟碳树脂质量0.5%的固化剂,搅拌均匀,即得疏水物质。
9.根据权利要求1所述超疏水疏油透明纳米纤维素纸的制备方法,其特征在于步骤二中对应加入氨水或冰乙酸调节pH值至5-6。
10.根据权利要求1所述超疏水疏油透明纳米纤维素纸的制备方法,其特征在于步骤四中于60℃-70℃下加热28h-40h。
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