[发明专利]一种羟基三甲基乙酸甲酯的合成方法有效
申请号: | 201610114969.0 | 申请日: | 2016-03-01 |
公开(公告)号: | CN105646210B | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉 | 申请(专利权)人: | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/675;C07C45/75;C07C47/19;C07C59/01;C07C51/235;B01J23/10 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲基 乙酸 合成 方法 | ||
1.一种羟基三甲基乙酸甲酯的合成方法,以甲醛和异丁醛为原料,通过羟醛缩合、氧化、酯化合成羟基三甲基乙酸甲酯,其特征在于:添加铈、锆、镨、铽和钐中的至少2种元素的氧化物的混合物作为羟醛缩合的催化剂;在碱性条件下通入氧气进行氧化及酯化反应;
所述羟醛缩合反应中铈、锆、镨、铽、钐中的至少2种元素的氧化物的混合物由氧化铈、二氧化锆、氧化镨、氧化铽、三氧化二钐按照重量比1:1:1:1:1组成;或由氧化铈、氧化镨、氧化铽、三氧化二钐按照重量比1:3:1:5组成;或由氧化铈、二氧化锆、氧化镨、氧化铽按照重量比3:2:5:1组成。
2.根据权利要求1所述的一种羟基三甲基乙酸甲酯的合成方法,其特征在于,包括以下操作步骤:
第一步:羟醛缩合反应:
在500mL容器中,装入36.05g异丁醛、41.29g质量浓度为40%的甲醛溶液、0.7-1.0g铈、锆、镨、铽和钐中的至少2种元素的氧化物的混合物,温度为60-70℃搅拌反应3-4h;
反应结束后热过滤除去催化剂,降至室温静置分层分离有机层;
第二步:氧化及酯化反应:
将上述第一步分离得到的有机层装入500mL容器中,添加甲醇100-150mL,在35-40℃温度条件下添加质量浓度为40%的氢氧化钠溶液30-100mL,通入氧气至气压为0.5-1Mpa,搅拌反应1-1.5h,脱除甲醛和水,得到羟基三甲基乙酸甲酯。
3.根据权利要求2所述的一种羟基三甲基乙酸甲酯的合成方法,其特征在于:所述第一步羟醛缩合反应中在500mL容器中,装入36.05g异丁醛、41.29g质量浓度为40%的甲醛溶液、0.9g铈、锆、镨、铽和钐中的至少2种元素的氧化物的混合物,温度为65-70℃搅拌反应3.5-4h。
4.根据权利要求2所述的一种羟基三甲基乙酸甲酯的合成方法,其特征在于:所述第二步氧化及酯化反应中将一步分离得到的有机层装入500mL容器中,添加甲醇100-120mL,在35-40℃温度条件下添加质量浓度为40%的氢氧化钠溶液50-80mL,通入氧气至气压为0.5-0.7Mpa,搅拌反应。
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