[发明专利]一种异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的制备方法

权利要求书

1.一种异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)先把醋酐放到反应炉内，加D-半乳糖，再加乙酸钾和异丙基硫醇，保持温度在 75-85℃，反应24-48h；其中，醋酐∶D-半乳糖∶乙酸钾∶异丙基硫醇的质量比为10-14∶ 2.8-3.2∶1.9-2.1∶1；

(2)把步骤(1)的反应物提取出来，放进蒸馏装置内，进行蒸馏，控制蒸馏温度在 85-95℃，直到蒸馏完为止；

(3)把步骤(2)的蒸馏物提取出来，然后开始降温，当温度降至35-45℃时，加入 二氯甲烷，再加水，搅拌反应28-32min后，静置2h，再降至常温；其中，醋酐∶二氯甲 烷∶水的质量比为1∶08-1.2∶0.4-0.6；

(4)把步骤(3)的反应后物料提取出来，再加水搅拌30min，静置2h，接着再加水 搅拌，采用同样方法连续清洗三次，以确保物料的pH值在6.8-7.2；其中，每次所加水的 量为醋酐用量的0.8-1.2倍；

(5)提取步骤(4)的清洗后物料放到反应炉内，加碳酸钠，让其pH值>7，然后加 水稀释，搅拌25-35min停止；其中，碳酸钠的用量为醋酐用量的0.07-0.09倍；

(6)将步骤(5)中反应炉内的物料卸下，先将其中的水清理完，再利用干燥剂吸干 水分，然后保持温度在18-22℃，让物料先回流再蒸馏；

(7)将步骤(6)中蒸馏后的所有物料取出，加乙醇，在65-75℃温度下搅拌，充分 反应，然后进行回流，回流时间为20-28h，得到结晶体；其中，乙醇的用量为醋酐用量的 0.4-0.6倍；

(8)然后把步骤(7)的结晶体放出来，开始结晶；

(9)当结晶体全部结晶完后，放到过滤器里，用抽气磅抽干结晶体中的乙醇，重复 多次，直到完全抽干，然后开始过滤；

(10)将过滤后的结晶体中的水分抽干，再在75-85℃温度下烘干，得到异丙基-β-D- 硫代吡喃半乳糖苷。

2.根据权利要求1所述的异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的制备方法，其特征在于， 所述的步骤(1)中，醋酐∶D-半乳糖∶乙酸钾∶异丙基硫醇的质量比为12∶3∶2∶1。

3.根据权利要求1所述的异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的制备方法，其特征在于， 所述的步骤(1)中，乙酸钾的加入采用的是分批次加入。

4.根据权利要求1所述的异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的制备方法，其特征在于， 所述的步骤(3)中，醋酐∶二氯甲烷∶水的质量比为1∶1∶0.5。

5.根据权利要求1所述的异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的制备方法，其特征在于， 所述的步骤(4)中，每次所加水的量为醋酐用量的1倍。

6.根据权利要求1所述的异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的制备方法，其特征在于， 所述的步骤(5)中，碳酸钠的用量为醋酐用量的0.08倍。

7.根据权利要求1所述的异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的制备方法，其特征在于， 所述的步骤(6)中，当蒸馏物中含有二氯甲烷时，需要再将物料加温到45-55℃，直到不 能蒸馏为止。

8.根据权利要求1所述的异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的制备方法，其特征在于， 所述的步骤(6)中，蒸馏是在真空的反应炉内进行，开启冷冻机搅拌，并将温度调整到 18-22℃。

9.根据权利要求8所述的异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的制备方法，其特征在于， 所述的冷冻机的制冷操作为：冷水进，冷水出，补水打开，所有阀门关闭。

10.根据权利要求1所述的异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的制备方法，其特征在于， 所述的步骤(9)中，在乙醇抽干和过滤后，再用水清洗，重复多次，确保乙醇被清洗完 毕，然后再进行乙醇抽干工作，直至乙醇完全抽干。