[发明专利]一种硫代钼酸铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫代钼酸铵的制备方法，它属于化学物品制备方法的改进。

背景技术

硫代钼酸铵(包括二硫代钼酸铵、三硫代钼酸铵、四硫代钼酸铵)是一种重要的 硫代金属铵盐，其在生物、医药、电子和化工等领域有广泛的用途。

其中二硫代钼酸铵[(NH₄)₂MoO₂S₂](英文名称：ammoniumdithiomolybdate)是一种 重要的硫代金属铵盐，其热分解后可以得到过渡金属硫族化合物(transition-metal dichalcogenide)MoS₂，其在生物固氮酶活性中心─钼铁硫原子簇化合物的合成、半导 体、超导、光电化学太阳能电池、蓄电池、润滑剂、电化学传感器、纳米材料、超级 电容器、新一代晶体管、储氢材料和电极材料等方面有很好的应用，又是煤液化和重 质油加氢催化剂的前驱物，也可以作为负载型和非负载型硫化钼加氢催化剂制备的原 料，因此，开发出一种高产率制备高纯度二硫代钼酸铵的制法具有重要意义。

文献{HarmerMA,SykesAG.Kineticsoftheinterconversionofsulfido-and oxomolybdate(VI)speciesMoO_xS_4-x^2-inaqueoussolutions[J].InorganicChemistry,1980, 19(10):2881-2885.}报道了采用钼酸铵[(NH₄)₂MoO₄]的氨水溶液与硫化氢气体于5℃ 下反应15分钟制备二硫代钼酸铵的方法，这种方法的缺点是必须精确控制硫化氢气 体与溶液接触的位置和反应时间，否则会生成三硫代钼酸铵[(NH₄)₂MoOS₃]和四硫代 钼酸铵[(NH₄)₂MoS₄]杂质而难以得到纯的二硫代钼酸铵[(NH₄)₂MoO₂S₂]产物，操作条 件苛刻，不易控制，合成过程中需使用刺激性的氨水和剧毒、恶臭的硫化氢气体，不 仅对操作人员造成危害，而且还易污染环境。

文献{KutzlerFW,ScottRA,BergJM,etal.Single-crystalpolarizedx-ray absorptionspectroscopy.Observationandtheoryforthiomolybdate(2-)[J].Journalofthe AmericanChemicalSociety,1981,103(20):6083-6088.}报道了采用硫化氢气体的氨水 溶液加入到钼酸钠[Na₂MoO₄·2H₂O]的水溶液中反应制备二硫代钼酸铵的方法，该方 法依然需使用刺激性的氨水和剧毒、恶臭的硫化氢气体，不仅对操作人员造成危害， 而且还易污染环境。