[发明专利]一种环聚硅烷的环保型制备方法在审
申请号: | 201610115189.8 | 申请日: | 2016-03-01 |
公开(公告)号: | CN105622664A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 杜亮;田秀梅;冯春祥;董小虎;李军平 | 申请(专利权)人: | 江苏赛菲新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅烷 环保 制备 方法 | ||
1.一种环聚硅烷的环保型制备方法,其特征在于:
(1)以卤代单硅烷为原料,将卤代单硅烷溶解在溶剂中,在惰性气氛的 保护下,与碱金属脱卤缩合反应生成以Si-Si为主链的直链聚硅烷,所述的直链 聚硅烷通式为:
(2)抽滤除去产物中的溶剂,加入醇类除去未反应的碱金属,得到含聚硅 烷、醇、卤盐和吸附少量溶剂的混合物;
(3)惰性气氛中,在周期表第8族或第11族过渡金属氧化物的存在下将链 状聚硅烷进行热分解,升温过程中逐步蒸馏出醇和被产物吸附溶剂;
(4)继续升温,集中收集350~450℃高温裂解产物环聚硅烷,直至液态环 聚硅烷收集完毕,反应釜内残留物为白色蓬松粉末。
所述直链聚硅烷的通式中,R1及R2表示相同或不同C1~C6烷基、芳香基 或芳香基烷基;X表示氢原子、卤原子、羟基、C1~C6烷基、C1~C6烷氧基或 芳香基,n表示≥3中的任一整数。
2.根据权利要求1所述环聚硅烷的环保型制备方法,其特征在于:上述直链聚 硅烷通式中,R1及R2表示相同或不同C2~C5烷基、芳香基或芳香基烷基。X 表示氢原子、卤原子、羟基、C2~C5烷基、C2~C5烷氧基、芳香基,n表示≥3 中的任一整数。
3.根据权利要求要求1所述环聚硅烷的环保型制备方法,其特征在于:所述碱 金属为Na、Li、K,或其中两种的合金。
4.根据权利要求1所述环聚硅烷的环保型制备方法,其特征在于:所述溶剂为 甲苯、二甲苯、正己烷类非极性溶剂以及这些溶剂的混合溶剂。
5.根据权利要求1所述环聚硅烷的环保型制备方法,其特征在于:所述醇类为 甲醇和/或乙醇。
6.根据权利要求1所述环聚硅烷的环保型制备方法,其特征在于:所述缩合反 应的反应温度为350~450℃。
7.根据权利要求1所述环聚硅烷的环保型制备方法,其特征在于:作为催化剂 的周期表第8族过渡元素氧化物,选择为铁、钌、锇的氧化物;作为催化剂的 周期表第11族过渡元素,选择为铜、银、金的氧化物。
8.根据权利要求7所述环聚硅烷的环保型制备方法,其特征在于:催化剂的过 渡元素的用量为1000ppm~0.2wt%。
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